[發明專利]一種基于XPS技術表征室溫離子液體的方法

在審

• 申請號: 202110421838.8
• 申請日: 2021-04-20
• 公開（公告）號: CN113295726A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 薛青松
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: G01N23/2273
• 分類號: G01N23/2273
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

本發明公開了一種基于XPS技術表征室溫離子液體的方法，采用導電膠或絕緣膠固載室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系，簡單巧妙地解決了難揮發性液體進行XPS測試的技術難題，對室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系的XPS表征提供了技術支持，該方法獲得的XPS譜圖可以用于精準控制室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系的質量，也可以用于室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系的進一步科學研究。

技術領域

本發明涉及一種表征室溫離子液體的方法，尤其涉及一種基于XPS技術表征室溫離子液體的方法，屬于分析技術分析領域。

背景技術

X射線光電子能譜 (XPS)在有機物、高分子材料等的表面分析方面有廣泛的應用，它可以進行除氫以外全部元素的定性、定量和化學狀態分析。具有不破壞樣品和對樣品的形態也無特殊要求等優點（華南理工大學學報(自然科學版), 2009, 37(6): 17-21）。XPS研究領域主要在10 nm以內的近表面層，對樣品的預處理要求較高，需要在超高真空（一般須優于10^-8Torr）下進行，且產生X射線的光管直接暴露在樣品分析室，這就要求樣品具有很低的揮發性，從已公開的技術看，XPS的表征對象完全集中在揮發性小的固體材料，液體材料為XPS分析的禁區，主要是由于絕大多數液體物質的蒸氣壓大，會產生較多氣體分子破壞XPS分析室的超高真空度，而超高真空是XPS的命脈，一旦真空度破壞，XPS將面臨完全癱瘓。

在室溫或室溫附近溫度下呈液態的由離子構成的物質，稱為室溫離子液體，也被成為“低溫熔鹽”。因室溫離子液體具有飽和蒸汽壓小、良好的熱穩定性、電導率高、對許多無機鹽和有機物有良好的溶解性，在催化、有機合成、電化學、分離提純等領域被廣泛的應用（化工進展，2011，30(3): 552-556）。目前廣泛采用核磁共振（NMR）和傅里葉變換紅外光譜儀（IR）兩種表征手段來對室溫離子液體進行定性定量分析。從室溫離子液體的性質看，其由離子構成，雖然在室溫或室溫附近成液態，但飽和蒸氣壓小，幾乎不會揮發出任何物質出來，離子液體理論上可以用XPS來表征。但作為行內技術人員來說，第一不會想到用XPS來表征液體材料，第二基于XPS的精貴，截至目前沒有任何研究者嘗試過采用XPS來表征離子液體。

發明內容

針對上述不足，本發明的目的在于提供一種基于XPS技術表征室溫離子液體的方法，其表征方法簡單易行，可獲取非常豐富的XPS數據，用于離子液體的定性定量分析，作為離子液體質量監控的手段之一，亦可用于研究以室溫離子液體為基質的非揮發性溶液體系，本發明彌補了現有技術的不足，為離子液體及其拓展體系開辟了獨特的表征和研究方法。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種基于XPS技術表征室溫離子液體的方法，具體步驟如下：

第一步，將室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系均勻涂抹在載體上，并用吸水紙粘吸掉表面多余的液體；

第二步，將含有室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系的載體固載到XPS專用樣品臺上，放入XPS預抽真空室，預抽真空至真空度至少5 × 10^-8Torr；

第三步，將載有室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系的XPS專用樣品臺轉移至XPS分析室進行XPS分析；

第四步，經XPS分析獲得室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系的XPS全譜和窄譜，通過結合能及其峰面積確定室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系的結構組成。

所述室溫離子液體為包括咪唑型、吡啶型、哌啶型、吡咯型、季膦型、季銨型、嗎啉型等如[BMIM]Cl、[BMIM]Br、[EAPy]Cl、[BMPd]Br、TBPB、[Me₃NH]Cl、[Et-MMP]BS；

所述室溫離子液體拓展體系為室溫離子液體與無機物形成的互溶體系如[BMIM]Cl-AlCl₃；

所述載體為可固載室溫離子液體或室溫離子液體拓展體系的市售型炭黑導電膠，也可以為市售型油墨絕緣膠。