[發明專利]一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110421177.9
• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN113045733A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 朱生壽
• 申請（專利權）人: 朱生壽
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑，其特征在于，包括如下原料：N-[(10-氧代-9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-基)甲基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺、端環氧基丙二醇聚醚、脂肪胺、1，4-二(2′，3′-環氧丙基)全氟丁烷和丙烯酸烷基酯。

2.根據權利要求1所述的一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述端環氧基丙二醇聚醚的制備方法，包括如下步驟：將固體超強酸加入到丙二醇聚醚中，氮氣保護，緩慢加入環氧氯丙烷，在60-80℃條件下，反應2-4h，過濾，減壓蒸餾，再加入氫氧化鉀，氮氣保護，在40-60℃條件下，反應6-8h，過濾，醋酸溶液中和，濃縮，干燥，得到端環氧基丙二醇聚醚。

3.根據權利要求2所述的一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述丙二醇聚醚和環氧氯丙烷的摩爾比為1：(2.5-5)。

4.根據權利要求1所述的一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述脂肪胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯為丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、2-甲基-2-丙烯酸十三烷基酯、2-丙烯酸十三烷酯、十四烷基丙烯酸酯、2-甲基-2-丙烯酸十五烷基酯或丙烯酸十六酯中的一種或多種。

6.根據權利要求1-5任一所述的一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述耐水阻燃型環氧樹脂固化劑的制備方法包括如下步驟：

步驟I，中間體A的制備：將N-[(10-氧代-9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-基)甲基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺緩慢加入1，4-二(2′，3′-環氧丙基)全氟丁烷和丙二醇甲醚中，在60-80℃條件下，反應6-10h，濃縮，得到中間體A；

步驟II，中間體B的制備：將端環氧基丙二醇聚醚加入脂肪胺和丙二醇甲醚中，在60-80℃條件下，反應6-8h，減壓蒸餾，加入丙二醇甲醚，混合均勻，再緩慢加入經過所述步驟I得到的中間A，在60-80℃條件下，反應6-8h，濃縮，再加入二甲基亞砜和丙烯酸烷基酯，氮氣保護，在40-60℃條件下，避光反應20-28h，濃縮，得到中間體B；

步驟III，環氧樹脂固化劑的制備：將經過所述步驟II得到的中間體B加熱至40-60℃，再加入水，分散均勻，得到環氧樹脂固化劑。

7.根據權利要求6所述的一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述步驟I中N-[(10-氧代-9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-基)甲基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺和1，4-二(2′，3′-環氧丙基)全氟丁烷的摩爾比為1：(1-1.2)。

8.根據權利要求6所述的一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述步驟II中端環氧基丙二醇聚醚、脂肪胺、中間體A和丙烯酸烷基酯的摩爾比(1-1.2)：(2-2.8)：2：(1-1.2)。

9.根據權利要求6所述的一種耐水阻燃型環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述步驟III中環氧樹脂固化劑的固含為45-55％。