[發(fā)明專利]一氯頻吶酮生產(chǎn)工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110420156.5
• 申請(qǐng)日: 2021-04-19
• 公開（公告）號(hào): CN113087604A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周玉紅;王敬軍;張繼昌;董紅領(lǐng);李沛辰;田永濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鶴壁全豐生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/63
• 分類號(hào): C07C45/63;C07C49/16
• 代理公司: 安陽(yáng)金泰專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41150
• 代理人: 王暉

一氯頻吶酮生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：步驟一：向反應(yīng)釜中投入頻吶酮?甲醇溶液，開啟攪拌及冷卻系統(tǒng)，將反應(yīng)釜內(nèi)頻吶酮?甲醇溶液溫度降至0℃以下；步驟二：開啟循環(huán)泵，將頻吶酮?甲醇溶液從反應(yīng)釜循環(huán)出料口至進(jìn)料口反復(fù)打循環(huán)，循環(huán)管路上設(shè)置氯氣加入裝置，氯氣加入裝置將氯氣通入頻吶酮?甲醇循環(huán)液內(nèi)，反復(fù)循環(huán)至反應(yīng)完畢；步驟三：將步驟二中所得反應(yīng)母液加熱脫溶，脫溶后所得料液冷卻后得一氯頻吶酮。本發(fā)明提供了一種一氯頻吶酮的生產(chǎn)工藝，可以提高一氯吶那酮的生產(chǎn)收率，減少生產(chǎn)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，降低原材料消耗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種一氯頻吶酮生產(chǎn)工藝，屬于農(nóng)藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

一氯頻吶酮是一種重要的有機(jī)化工中間體，其化學(xué)名稱為1-氯-3，3-二甲基-2-丁酮，一氯頻吶酮可與許多化合物發(fā)生縮合反應(yīng)，廣泛應(yīng)用于制備農(nóng)藥生產(chǎn)領(lǐng)域。一氯頻吶酮是由頻吶酮經(jīng)氯化后制得，目前的生產(chǎn)工藝是以甲醇作溶劑的液相氯化法進(jìn)行生產(chǎn)，將氯氣直接通入零度以下的頻吶酮的甲醇溶液中反應(yīng)24小時(shí)后得一氯頻吶酮，這種生產(chǎn)方法由于氯氣與頻吶酮反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，需要通入過量氯氣，反應(yīng)選擇性差，其間會(huì)產(chǎn)生二氯頻吶酮等副產(chǎn)物，制得的一氯頻吶酮外觀渾濁，粘度大，含量低，產(chǎn)品純度僅能達(dá)到90%左右，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)l(fā)生分層現(xiàn)象，后續(xù)還需要進(jìn)行精餾以獲得98%以上的一氯頻吶酮產(chǎn)品，并且尾氣中余氯及氯化氫含量均較高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，物料損耗高，并且生產(chǎn)收率也較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種一氯頻吶酮的生產(chǎn)工藝，可以提高一氯頻吶酮的生產(chǎn)收率，減少生產(chǎn)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，降低原材料消耗。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一氯頻吶酮生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

步驟一：向反應(yīng)釜中投入頻吶酮-甲醇溶液，開啟攪拌及冷卻系統(tǒng)，將反應(yīng)釜內(nèi)頻吶酮-甲醇溶液溫度降至0℃以下；步驟二：開啟循環(huán)泵，將頻吶酮-甲醇溶液從反應(yīng)釜循環(huán)出料口至進(jìn)料口反復(fù)打循環(huán)，循環(huán)管路上設(shè)置氯氣加入裝置及循環(huán)冷卻裝置，氯氣加入裝置將氯氣通入反應(yīng)釜的循環(huán)母液內(nèi)，反復(fù)循環(huán)至反應(yīng)完畢得到反應(yīng)母液；步驟三：將步驟二中所得反應(yīng)母液送入脫溶釜加熱將甲醇脫溶，回收的甲醇送入原料管線重新利用，脫溶后所得料液冷卻后得一氯頻吶酮；進(jìn)一步的，生產(chǎn)中產(chǎn)生的尾氣先通入水吸收釜吸收尾氣中的氯化氫，再通入堿吸收釜吸收尾氣中含有的少量氯氣及殘余的氯化氫；進(jìn)一步的：步驟一中頻吶酮-甲醇溶液中頻吶酮與甲醇的質(zhì)量比為0.8-1.2：2；進(jìn)一步的，步驟三中脫溶釜的加熱溫度在65℃-73℃之間；進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜的冷卻系統(tǒng)包括設(shè)置在反應(yīng)釜上的冷水夾套及與冷水夾套連通的鹽冷水管路；所述循環(huán)冷卻裝置為冷卻換熱器，所述氯氣加入裝置為文丘里管混合器，氯氣的加入速度為以每分鐘加入氯氣總量1-2%；進(jìn)一步的，所述水吸收釜包括一級(jí)水吸收釜及二級(jí)水吸收釜，一級(jí)水吸收釜、二級(jí)水吸收釜及堿吸收釜依次串聯(lián)連接。

本發(fā)明的積極有益技術(shù)效果在于：本發(fā)明通過采用母液循環(huán)并且在循環(huán)液中逐步通入氯氣的生產(chǎn)方法，氯氣在反應(yīng)體系中不會(huì)過量，可以有效防止副產(chǎn)物二氯頻吶酮的產(chǎn)生，本發(fā)明生產(chǎn)的一氯頻吶酮由于副產(chǎn)物含量低，所得產(chǎn)品純度可達(dá)到98%以上，可直接生產(chǎn)出精制品，可免去后續(xù)精餾等精制程序，減少了生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)消耗，并且由于母液的動(dòng)態(tài)流動(dòng)促進(jìn)了氯化反應(yīng)的進(jìn)行，整個(gè)反應(yīng)進(jìn)程可由原24小時(shí)以上縮減至兩個(gè)小時(shí)之內(nèi)完成，縮短了生產(chǎn)周期，增加了生產(chǎn)效率，整個(gè)反應(yīng)副產(chǎn)物減少，由于反應(yīng)充份，氯氣不必過量，因此尾氣中的氯氣含量也大幅度降低，可降低生產(chǎn)原料消耗，也有利有環(huán)保生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

為了更充分的解釋本發(fā)明的實(shí)施，以下提供本發(fā)明的實(shí)施實(shí)例，這些實(shí)施實(shí)例僅僅是對(duì)本發(fā)明的闡述，不限制本發(fā)明的范圍。

結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)的解釋，附圖中標(biāo)記為：1. 反應(yīng)釜；2. 鹽水冷卻管線；3. 混料釜；4. 氯氣管線；5. 冷卻換熱器；6. 文丘里管混合器；7. 一級(jí)水吸收釜；8.二級(jí)水吸收釜；9. 堿吸收釜；10. 循環(huán)泵；11. 脫溶釜。