[發(fā)明專利]一種正負(fù)微壓變換改性MOFs疏水特性的裝置及疏水性MOFs制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110419496.6
• 申請(qǐng)日: 2021-04-19
• 公開（公告）號(hào): CN113101896B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高巖;曹清;豆華巍;高楊;張文科;張戰(zhàn)朝;彭曉瑛;高魯紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東建筑大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J20/30;B01J35/10;B01J31/18;B01J31/16
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 宋海海

1.一種正負(fù)微壓變換改性MOFs疏水特性的裝置，其特征在于，所述裝置包括：筒體，為立式結(jié)構(gòu)，所述筒體內(nèi)部腔體上方設(shè)置有加熱機(jī)構(gòu)；

加熱架，所述加熱架位于筒體內(nèi)部腔體下方，所述加熱架在豎直方向上設(shè)置有至少兩個(gè)加熱平臺(tái)，即第一加熱平臺(tái)和第二加熱平臺(tái)，其中第一加熱平臺(tái)位于第二加熱平臺(tái)的上方，所述第一加熱平臺(tái)用于放置疏水改性劑，所述第二加熱平臺(tái)用于放置待改性MOFs材料；

所述筒體側(cè)壁上設(shè)置有毛細(xì)U型管，所述毛細(xì)U型管一端開口于筒體內(nèi)部腔體，一端開口于外部環(huán)境中；所述毛細(xì)U型管與筒體側(cè)壁連接處設(shè)置耐熱橡膠塞；

所述加熱架與底座固定連接。

2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述加熱機(jī)構(gòu)為電加熱棒；所述電加熱棒與筒體體壁連接處設(shè)置隔熱橡膠塞。

3.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述電加熱棒設(shè)置為一個(gè)或多個(gè)。

4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述固定連接方式采用固定凹槽實(shí)現(xiàn)。

5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述筒體體壁由外向內(nèi)依次由絕熱介質(zhì)層和內(nèi)膽層構(gòu)成。

6.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述筒體與底座可拆卸式連接。

7.如權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，所述底座下端面設(shè)置有墊腳，所述墊腳為一個(gè)或多個(gè)。

8.一種疏水性MOFs材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括采用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述裝置對(duì)MOFs材料進(jìn)行疏水改性劑修飾改性；

操作時(shí)將MOFs材料粉末與疏水改性劑分別放置于正負(fù)微壓反應(yīng)器的下層與上層并密封保溫，然后設(shè)定反應(yīng)器中的電加熱棒的加熱溫度，毛細(xì)U型管中注滿去離子水，且U型管兩側(cè)液面高度相等；反應(yīng)裝置的空間體積等于反應(yīng)器內(nèi)氣體體積與U型管中水體積之和；此時(shí)，正負(fù)微壓反應(yīng)器中的壓力等于大氣壓力；

然后，電加熱棒開始加熱，等待一定時(shí)間后，由于內(nèi)腔氣體膨脹且疏水改性劑揮發(fā)，二者共同作用，增加了反應(yīng)器內(nèi)的氣體體積，增大的氣體體積進(jìn)入毛細(xì)U型管；由于初始狀態(tài)U型管內(nèi)已經(jīng)注滿去離子水，在氣體膨脹作用下，去離子水由U型管的大氣側(cè)自由液面向外溢出，此時(shí)大氣側(cè)自由液面位于U型管口處；反應(yīng)器內(nèi)的壓力促使毛細(xì)U型管形成水柱液位差，反應(yīng)器內(nèi)呈現(xiàn)微正壓狀態(tài)；

直至U型管兩側(cè)液面高度差達(dá)到設(shè)定值，停止電加熱棒加熱并持續(xù)恒溫，U型管兩側(cè)液面高度差維持穩(wěn)定；在恒溫過程中，疏水改性劑受熱不斷揮發(fā)，受到MOFs材料吸附作用，疏水改性劑一部分在MOFs表面發(fā)生附著，另一部分反應(yīng)器正壓作用下，更為充分的進(jìn)入MOFs材料的微孔空腔內(nèi)并在微孔壁面發(fā)生附著；增加吸附壓力有利于將疏水改性劑附著于MOFs材料表面；

待恒溫時(shí)間達(dá)到設(shè)定值后，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行冷卻，密閉容器內(nèi)溫度下降，疏水改性劑凝聚，反應(yīng)器中氣體體積收縮，反應(yīng)器中的氣體體積恢復(fù)到初始狀態(tài)；由于U型管中的去離子水在升壓過程中，已經(jīng)由大氣自由液面處溢出，使得U型管中剩余的水的總體積減少；此時(shí)，反應(yīng)裝置的空間體積等于反應(yīng)器內(nèi)氣體體積與U型管中剩余的水的體積之和，小于初始空間體積；在大氣壓作用下，U型管大氣自由液面將低于反應(yīng)器側(cè)液面，以補(bǔ)償反應(yīng)裝置的空間體積的縮小量；形成的毛細(xì)U型管中的液位差，導(dǎo)致反應(yīng)器中壓力略低于外界大氣壓力，成為微負(fù)壓狀態(tài)；在負(fù)壓環(huán)境下，有利于MOFs微孔中儲(chǔ)存的疏水改進(jìn)劑迅速逸出，已經(jīng)堵塞于MOFs孔隙中的疏水改進(jìn)劑也被氣體逃逸頂出，有利于后續(xù)發(fā)揮其孔隙率高的優(yōu)勢(shì)。

9.如權(quán)利要求8所述的疏水性MOFs材料的制備方法，其特征在于，所述疏水改性劑包括甲基硅油、二甲基硅油、環(huán)狀聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、硅酮和聚硅氮樹脂。

10.如權(quán)利要求9所述的疏水性MOFs材料的制備方法，其特征在于，加熱溫度控制為200~350℃。