[發(fā)明專利]一種用于萃取劑、磷酸、磷石膏三相分離及協(xié)同脫碳脫硅的裝置與方法

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• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN112875663A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李會泉;朱干宇;李少鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234;C01F11/46;B01D11/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明提供一種用于萃取劑、磷酸、磷石膏三相分離及協(xié)同脫碳脫硅的裝置與方法，所述裝置包括沉降分離單元、反萃循環(huán)單元和固液分離單元；所述沉降分離單元包括濃密機和設(shè)置在所述濃密機內(nèi)部的雙層攪拌系統(tǒng)；所述反萃循環(huán)單元與有機相溢流口連接；所述固液分離單元與漿液出料口連接。所述方法包括以下步驟：(1)將萃取劑、磷酸、磷石膏的三相混合漿液進行預(yù)分離，得到萃取劑的有機相和磷酸與磷石膏的固液混合相；(2)將步驟(1)所得有機相進行反萃處理，得到循環(huán)萃取劑；(3)將步驟(1)所得固液混合相進行固液分離，得到磷酸和磷石膏。本發(fā)明實現(xiàn)了萃取劑、磷酸和磷石膏的高效分離，且提升了磷石膏的質(zhì)量，有利于大規(guī)模推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磷化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種三相分離裝置，尤其涉及一種用于萃取劑、磷酸、磷石膏三相分離及協(xié)同脫碳脫硅的裝置與方法。

背景技術(shù)

磷化工產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)肥料和含磷的復(fù)合功能材料，而濕法磷酸的制備是磷化工產(chǎn)業(yè)的重要組成部分，也是制備磷化工下游產(chǎn)品的最基本過程，其主要過程為采用硫酸分解磷礦，得到磷酸與磷石膏(固相硫酸鈣)。然而我國磷礦大部分為中低品位磷礦，其雜質(zhì)含量較高，在濕法磷酸的制備過程中，部分雜質(zhì)會溶解到液相中，影響磷酸的質(zhì)量；此外，未溶解的雜質(zhì)會影響硫酸鈣的晶型和品質(zhì)，進而影響磷石膏的綜合應(yīng)用。因此，在濕法磷酸的酸解過程耦合雜質(zhì)脫除環(huán)節(jié)對于磷酸和磷石膏質(zhì)量的提升均有較大作用，而在此過程中相應(yīng)系統(tǒng)的設(shè)計和建立對于產(chǎn)品的整體質(zhì)量提升至關(guān)重要。

傳統(tǒng)生產(chǎn)過程均是酸解反應(yīng)和雜質(zhì)分離單元相分離，整體工藝流程較長，工序復(fù)雜，且雜質(zhì)在體系中一直存在并影響整體的反應(yīng)過程，同時反應(yīng)結(jié)束后會造成夾雜和包裹等問題，大幅提升了處理難度，因此磷酸和磷石膏中的整體雜質(zhì)分離和純化均較為困難。

CN202011324547.9提供了一種磷礦可控酸解同步萃取制備低雜濕法磷酸與硫酸鈣的方法，該發(fā)明提供的方法在傳統(tǒng)的磷礦酸解基礎(chǔ)上進行原位萃取，實現(xiàn)了磷礦中雜質(zhì)的快速且高效分離，省去了現(xiàn)有工藝中的粗磷酸后端萃取凈化除雜工序，進而簡化了工藝流程，降低了生產(chǎn)成本。CN202110068196.8提供了一種磷礦酸解同步萃取分離雜質(zhì)制備濕法磷酸的裝置系統(tǒng)與方法，提供了濕法磷酸的酸解過程中耦合雜質(zhì)脫除的相關(guān)系統(tǒng)，提升了磷酸與硫酸鈣品質(zhì)的同時簡化了工藝流程，降低了處理難度。

然而從上述實際系統(tǒng)操作過程可以發(fā)現(xiàn)，上述過程雖然可以實現(xiàn)酸解反應(yīng)過程的雜質(zhì)萃取，但在關(guān)鍵的三相分離過程中，現(xiàn)有裝置和攪拌均無法實現(xiàn)萃取劑、磷酸和磷石膏的有效分離，磷石膏中會夾帶一部分碳硅顆粒無法分離，同時有機相分離不徹底會降低磷石膏的質(zhì)量而影響石膏利用。因此，如何通過反應(yīng)萃取后的分離裝置進行三相的高效分離和磷石膏的協(xié)同脫碳脫硅是實現(xiàn)上述工藝大規(guī)模應(yīng)用的關(guān)鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于萃取劑、磷酸、磷石膏三相分離及協(xié)同脫碳脫硅的裝置與方法，所述裝置實現(xiàn)了萃取劑、磷酸和磷石膏的高效分離，且提升了磷石膏的質(zhì)量，有利于大規(guī)模推廣應(yīng)用。

為達到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明提供一種用于萃取劑、磷酸、磷石膏三相分離及協(xié)同脫碳脫硅的裝置，所述裝置包括沉降分離單元、反萃循環(huán)單元和固液分離單元。

所述沉降分離單元包括濃密機和設(shè)置在所述濃密機內(nèi)部的雙層攪拌系統(tǒng)。

所述濃密機的側(cè)壁設(shè)置有1個有機相溢流口，底部設(shè)置有1個漿液出料口和至少2個鼓氣口，例如可以是2個、3個、4個、5個或6個，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

所述反萃循環(huán)單元與有機相溢流口連接。

所述固液分離單元與漿液出料口連接。