[發明專利]一種以阿拉伯膠為模板制備微米級球形氧化鋁的方法

在審

• 申請號: 202110419004.3
• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN113072086A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 曹麗云;鐘辛子;黃劍鋒;歐陽海波;吳辰宇;楊子煊;張顥淼;蔣永
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 強宏超

1.一種以阿拉伯膠為模板制備微米級球形氧化鋁的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：取5.2～7.3g九水合硝酸鋁和4.0～5.4g三聚氰胺同時加入到40～60mL去離子水中，加熱磁力攪拌得到澄清的溶液A；

步驟二：向溶液A中逐漸滴加濃度為0.8～1.8mol/L的3-氨基-2-吡咯烷酮溶液30～50mL，再向溶液中滴加質量比阿拉伯膠：氫氧化鉀：去離子水＝(40～60)：(1～5)：(80～100)的混合溶液至溶液pH值為7.5～8.5，隨即加熱磁力攪拌得到膠狀溶液B；

步驟三：將溶液B移至均相反應器中按以下過程反應：第一階段的溫度為60～100℃，旋轉速率為20～40r/min，均相反應時間為1～2h，第二階段的溫度為160～200℃，旋轉速率為80～120r/min，均相反應時間為6～8h，反應結束收集得產物C；

步驟四：將產物C依次用稀鹽酸溶液和乙醇洗滌多次至pH值為6.0～7.0，隨后將其進行真空冷凍干燥收集得白色固體D；

步驟五：將白色固體D均勻平鋪至瓷舟底部，將瓷舟封閉后移至真空管式爐中并設置以下的升/降制度：以6～10℃/min的升溫速率從室溫升至200～400℃，真空度為-80～-100Pa，保溫時間為0.5～1h，再在氧化的氣氛下以5～8℃/min的升溫速率升至1100～1300℃，保溫時間為0.5～2h，隨后自然冷卻至室溫，最后收集產物并用稀鹽酸溶液和乙醇洗滌多次、烘干后得到微米級球形氧化鋁。

2.如權利要求1所述的以阿拉伯膠為模板制備微米級球形氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟一中在120～180℃溫度下以300～500r/min的攪拌速率加熱磁力攪拌10～20min得到澄清的溶液A。

3.如權利要求1所述的以阿拉伯膠為模板制備微米級球形氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟二中在80～120℃溫度下以500～800r/min的攪拌速率加熱磁力攪拌5～10min得到膠狀溶液B。

4.如權利要求1所述的以阿拉伯膠為模板制備微米級球形氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟四中將產物C依次用濃度為0.5～1.5mol/L的稀鹽酸溶液和乙醇分別洗滌8次至pH值為6.0～7.0。

5.如權利要求1所述的以阿拉伯膠為模板制備微米級球形氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟四中真空干燥時，先將洗滌后的產物C移于真空冷凍干燥機深井中在溫度為-50～-20℃冷凍2～4h，隨后在真空度為-20～-10Pa環境中干燥10～14h，最后收集得白色固體D。

6.如權利要求1所述的以阿拉伯膠為模板制備微米級球形氧化鋁的方法，其特征在于：所述步驟五中最后收集的產物依次用濃度為0.5～1.5mol/L的稀鹽酸溶液、乙醇各洗滌3次、烘干后得到微米級球形氧化鋁。