[發明專利]3-（6-苯基己基）苯硼酸及其衍生物的合成方法有效
| 申請號： | 202110418688.5 | 申請日： | 2021-04-19 |
| 公開（公告）號： | CN113121579B | 公開（公告）日： | 2023-06-06 |
| 發明（設計）人： | 吳紅松;李江潮;郅雅琴;賈曉茹 | 申請（專利權）人： | 河北松辰醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京惠科金知識產權代理有限公司 11981 | 代理人： | 張秋菊 |
| 地址： | 055550 河北省邢臺市寧*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基 硼酸 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.3-(6-苯基己基)苯硼酸的合成方法，其特征在于：S1：在惰性氣體保護下，向帶攪拌器和溫度計的四口瓶中加入四氫呋喃800ml和溴苯0.637mol，攪拌并降溫至-80℃后緩慢滴入濃度為2.5M的正丁基鋰四氫呋喃溶液0.669mol，滴畢后在-80℃保溫反應2小時，滴入1,6-二溴己烷4.00mol，緩慢回溫至-20℃保溫攪拌反應3小時，取樣氣相色譜法檢測分析反應完畢，向體系中緩慢滴加濃度為10％的溴化氫水溶液20ml淬滅反應，回溫至0℃，分液，水相用乙酸乙酯萃取2次，合并有機相，并用飽和氯化鈉溶液洗1次，采用無水硫酸鈉干燥并濃縮，殘余物在18mmHg的壓力下減壓蒸餾，82℃回收過量1，6-二溴己烷，123℃收集得到(6-溴己基)苯136.6g，計算其收率為89％，采用氣相色譜分析其純度為98％，采用高效液相色譜法測定其純度為98％；
S2：在惰性氣體保護下，向帶攪拌器和溫度計的四口瓶中加入四氫呋喃800ml和1，3-二溴苯0.424mol，攪拌并降溫至-80℃后緩慢滴入濃度為2.5M的正丁基鋰四氫呋喃溶液0.445mol，滴畢后在-80℃的溫度下保溫反應2小時，滴入S1步驟中的(6-溴己基)苯3.000mol，緩慢回溫至-20℃保溫攪拌反應3小時，取樣氣相色譜法檢測分析反應完畢，向體系中緩慢滴加濃度為10％的溴化氫水溶液20ml淬滅反應，回溫至0℃分液，水相用乙酸乙酯萃取2次，合并有機相，并用飽和氯化鈉溶液洗1次，采用無水硫酸鈉干燥并濃縮，殘余物在18mmHg的壓力下減壓蒸餾，123℃回收過量的(6-溴己基)苯，139℃收集得到3-(6-苯己基)溴苯112.7g，計算其收率為84％，采用氣相色譜分析其純度為98％，采用高效液相色譜法測定其純度為98％；
S3：在惰性氣體保護下，向帶攪拌器和溫度計的四口瓶中加入四氫呋喃800ml和3-(6-苯己基)溴苯0.378mol，攪拌并降溫至-80℃后緩慢滴入濃度為2.5M的正丁基鋰四氫呋喃溶液0.347mol，滴畢后在-80℃的溫度下保溫反應2小時，滴入硼酸三異丙酯0.378mol，并在-80℃繼續保溫攪拌反應3小時，取樣高壓液相色譜分析反應完畢，向體系中緩慢滴加濃度18％的溴化氫水溶液32ml淬滅反應，回溫至0℃分液，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相，采用飽和氯化鈉溶液洗3次，采用無水硫酸鈉干燥活性炭脫色處理后減壓濃縮，殘余物抽濾，濾餅水淋洗，晾干得到成品3-(6-苯基己基)苯硼酸80g，計算其收率為90％，采用高效液相色譜法測定其純度為99％；
其化學反應過程為：
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