[發明專利]一種以甘蔗芯為模板制備的微米級長棒狀氧化鋁及其制備方法

有效

• 申請號: 202110417573.4
• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN113233485B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 劉一軍;黃劍鋒;鐘辛子;曹麗云;黃玲艷;潘利敏;汪慶剛
• 申請（專利權）人: 蒙娜麗莎集團股份有限公司
• 主分類號: C01F7/34
• 分類號: C01F7/34
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;牛彥存

本發明公開一種以甘蔗芯為模板制備的微米級長棒狀氧化鋁及其制備方法。所述方法包括以下步驟：將甘蔗芯真空冷凍干燥后進行酸洗刻蝕以得到甘蔗芯前驅體；將甘蔗芯前驅體浸泡于含有雙沉淀劑的葡萄糖溶液中，直至沉淀劑的異質官能團借助葡萄糖對刻蝕點位的填充以附著于甘蔗芯前驅體上，得到甘蔗芯前驅體的改性溶液；將甘蔗芯前驅體的改性溶液進行自旋轉式水熱反應；收集反應產物，并在干燥后燒結，得到所述微米級長棒狀氧化鋁。所述制備方法借助甘蔗芯獨特的棒狀空間作為空間模板，引導氧化鋁晶粒沿特定取向方向生長，以解決氧化鋁產物形貌難以控制、分散性較差的難題。

技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及一種以甘蔗芯為模板制備的微米級長棒狀氧化鋁及其制備方法。

背景技術

材料的結構決定性質和用途。納米材料的形貌屬于結構的一部分，因此納米氧化鋁的形貌對其性質和應用有重要影響。近年來，學者制備了從一維到三維各種形貌的納米氧化鋁材料，其中包括球形、六角片狀、立方體、圓柱體、纖維狀、網狀、花狀、卷曲狀等，并成功地應用于石油、耐火材料、高溫陶瓷、涂層、生物陶瓷、精密陶瓷、催化劑載體、催化劑、稀土三基色熒光粉、集成電路芯片、航空光源器件和醫藥等領域。

為了制備出形貌可控、性質穩定的氧化鋁，學者在模板劑、表面活性劑方面進行了長足的探索，并在其生產制備工藝、設備上展開了攻關。目前的研究主要集中在模板劑、表面活性劑以及工藝的優化，但大規模使用化工模板劑易對環境不可逆的損害，同時由于溶液反應對溫度、濕度等敏感性較高，氧化鋁產物常常出現團聚現象，顆粒尺寸難以進行精確控制，并易出現孔洞、介孔等缺陷，從而難以滿足高精度、高質量器件的質量要求。近年來科學研究者也尋求新的模板材料來革新當前氧化鋁的生產工藝，但生產制備的氧化鋁尺寸大小較難實現控制，而且上述方法大多僅限于實驗室階段，未能在實際的生產上得到進一步的普及和推廣。

發明內容

棒狀氧化鋁對特異性生長的取向度要求較高。在溶液反應中，棒狀氧化鋁的取向性生長易受到多種溶質的聯合干擾，氧化鋁產物多為塊狀或不規則狀形貌，難以獲得長徑比較大的細長狀棒狀氧化鋁。針對上述問題，本發明旨在提供一種以甘蔗芯為模板制備的微米級長棒狀氧化鋁及其制備方法，借助甘蔗芯獨特的棒狀空間作為空間模板，引導氧化鋁晶粒沿特定取向方向生長，以解決氧化鋁產物形貌難以控制、分散性較差的難題。

第一方面，本發明提供一種以甘蔗芯為模板制備微米級長棒狀氧化鋁的方法，包括以下步驟：

將甘蔗芯真空冷凍干燥后進行酸洗刻蝕以得到甘蔗芯前驅體；

將甘蔗芯前驅體浸泡于含有雙沉淀劑的葡萄糖溶液中，直至沉淀劑的異質官能團借助葡萄糖對刻蝕點位的填充以附著于甘蔗芯前驅體上，得到甘蔗芯前驅體的改性溶液；

將甘蔗芯前驅體的改性溶液進行自旋轉式水熱反應；

收集反應產物，并在干燥后燒結，得到所述微米級長棒狀氧化鋁。

區別于借助結構導向劑改變氧化鋁產物的面表面能來調控氧化鋁的生長取向，本發明的制備方法主要是借助甘蔗芯微納米級棒狀結構作為空間生長模板，佐以沉淀劑和表面活性劑協同作用，為氧化鋁產物沿特定結構生長提供導向。

較佳地，所述含有雙沉淀劑的葡萄糖溶液包括：以重量百分比計，鋁源50-60％，丙二酰脲8-15％，尿素5-12％，葡萄糖10-20％，余量為去離子水。

較佳地，甘蔗芯前驅體在含有雙沉淀劑的葡萄糖溶液中的浸泡時間為10～16h。

較佳地，甘蔗芯前驅體和含有雙沉淀劑的葡萄糖溶液的固液比為0.2-1.2g/mL。

較佳地，所述自旋轉式水熱反應分為兩階段進行，第一階段溫度為60-80℃，保溫時間為2-4h；第二階段溫度為150-200℃，保溫時間為10-14h。

較佳地，所述自旋轉式水熱反應的單軸自旋轉速率為80～120r/min。