[發明專利]一種脈沖電流輔助成形石墨烯鎂基復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110416601.0
• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN113174520A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 于彥東;曾俊銘
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C22C23/02
• 分類號: C22C23/02;C22C1/05;B22F9/04;B22F3/02;B22F3/14;B22F3/17;C22F1/06;C21D1/40
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1.一種脈沖電流輔助成形石墨烯鎂基復合材料的制備方法，其特征在于利用高能球磨—冷壓壓實—真空熱壓燒結制備石墨烯鎂基復合材料后，在其墩粗成形過程中通過施加脈沖電流，增強其塑形成形性能而不降低成形后的強度，且使組織致密，從而獲得高強高韌的石墨烯鎂基復合材料。

2.根據權利要求1所述本發明提供一種石墨烯鎂基復合材料的制備方法，所述方法包括一下步驟：

(1)在氬氣環境下的真空手套箱中稱取定量的合金粉末，其中8gAl,1gSm,0.7g石墨烯，90.3gMg，并與球料比為20:1的球磨珠一起裝入球磨罐中，密封。

(2)往球磨罐中通入20分鐘氬氣，隨后密封。

(3)利用高能球磨罐對粉末進行球磨，球磨轉速為350r/min，球磨時間為8h，每轉30min，停轉10min，得到混合粉末。

(4)在氬氣環境下的真空手套箱中將混合粉末放入冷壓模具中，隨后壓實得到壓實塊，壓力為40MPa，保壓30min。

(5)壓實塊放入真空熱壓燒結爐中燒結得到燒結塊，壓力為40MPa，燒結溫度為600℃，燒結1h。

(6)利用紫銅電極夾持燒結塊，裝在電子萬能試驗機上，接通脈沖電流。

(7)調節脈沖電流參數將燒結塊加熱至成形溫度，在墩粗模具中在加熱的同時進行墩粗，得到石墨烯鎂基復合材料。

本發明權利要求2步驟(1)所述合金粉末(Mg、Al、Sm)及石墨烯粉末為市面上銷售的任意粉末粒度小于100μm的商用粉末。

本發明權利要求2步驟(2)所述球磨混粉過程中，加入2％的硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)，在球磨過程中起過程控制劑的作用，防止粉末冷焊。

本發明權利要求2步驟(4)所述冷壓過程中，首先將模具清理干凈，并在模具內壁涂抹上一層石墨烯與玻璃水制成的潤滑劑，這樣做的主要目的是減小粉末與模具內壁的摩擦力，從而避免在操作中對壓坯表面及模具造成的損傷，而且便于最后的脫模。

本發明權利要求2步驟(1)、(4)所述氬氣環境的手套箱采用以下步驟實現：

(1)裝好手套箱面板，封閉箱體，打開抽氣閥，對手套箱抽真空，當真空計顯示真空度達到0.06MPa時，關閉抽氣閥。

(2)打開充氣閥，向手套箱中充入純度為99.9％的氬氣，當真空計讀數顯示為0時，關閉充氣閥，停止充氣。

(3)再次打開抽氣閥，反復抽真空兩到三次，觀察箱內測氧儀讀數，當顯示氧含量低于3％時，可以停止洗氣。

本發明步驟7所述脈沖電流參數可調節范圍是：脈沖電流的有效電流密度為0～50A/mm²，脈沖電流的占空比為0.01～0.8，脈沖電流頻率為0.5～1000Hz。

3.根據權利要求2所述一種脈沖電流輔助成形石墨烯鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟(4)壓實前所用合金粉末為被空氣氧化。

4.根據權利要求2所述一種脈沖電流輔助成形石墨烯鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)壓實后得到的壓實塊為直徑40mm×50mm的圓柱。

5.根據權利要求2所述一種脈沖電流輔助成形石墨烯鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(7)所述墩粗模具型腔為直徑50mm×50mm的圓柱。

6.根據權利要求2所述一種脈沖電流輔助成形石墨烯鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(7)所述脈沖電流的有效電流密度為10～20A/mm²。

7.根據權利要求2所述一種脈沖電流輔助成形石墨烯鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(7)所述脈沖電流的占空比為0.05～0.5。

8.根據權利要求2所述一種脈沖電流輔助成形石墨烯鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(7)所述脈沖電流的頻率為1～500Hz。