[發明專利]用于原位變溫X射線散射表征的反應裝置

在審

• 申請號: 202110415905.5
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113125479A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 羅震林;周靖添
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: G01N23/20008
• 分類號: G01N23/20008;G01N23/20025;G01N23/20033
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 劉歌

一種用于原位變溫X射線散射表征的反應裝置，該反應裝置包括反應池單元，包括反應池底座，反應池底座內設有反應池；光學通道，設置在反應池內部，包括進光通道和出光通道；樣品槽，設置在進光通道和出光通道之間，用于盛放樣品；以及反應池上蓋，設置在反應池底座上方。本發明具有結構簡單、密封性好、通用性強、可擴展性高、可靠性高、可重復利用等特點，能夠滿足溫度、氣氛可控條件下的常規的固固、固液、固氣等化學反應中物質結構信息的原位X射線散射表征。

技術領域

本發明屬于化學反應裝置領域，具體涉及一種用于原位變溫X射線散射表征的反應裝置。

背景技術

X射線散射是表征物質的晶體結構、顆粒尺度、形貌等信息的一種重要實驗手段。

對于很多的化學反應而言，如包含復雜晶相轉變的反應、納米顆粒的可控合成等，為弄清楚化學反應機理進而為材料基礎和應用研究提供理論和實踐指導，人們不僅想知道最終產物的晶體結構、顆粒尺度、形貌等信息，還很想知道反應過程中反應物或中間產物的晶體結構、顆粒尺度、形貌等信息，而后者需要在反應過程中進行表征，比如上文提到的X射線散射表征。人們表征化學反應中間過程的傳統方法是在反應的不同階段提取反應中間產物進行表征，但中間產物的提取費時費力不說，還容易因脫離原有反應條件而產生偏差甚至導致錯誤。因此，最好的辦法就是在反應過程中實時表征化學反應物或中間產物的晶體結構、顆粒尺度、形貌等信息，即發展可以與X射線散射表征匹配的原位化學反應裝置。

發展與X射線散射表征相匹配的原位化學反應裝置，需要考慮以下技術要求和難點：

化學反應涉及到固相、液相或氣相的反應物或生成物，這要求裝置有一定兼容性，比如能承受一定氣體壓力；這些反應物和生成物甚至可能是強酸、強堿等腐蝕性物質，這要求反應裝置有足夠的化學惰性；X射線散射表征的場所，比如同步輻射實驗線站，通常不允許有化學物質的排放，因此反應裝置必須做到反應物和生成產物的封閉，不能泄露有害物質；X射線能夠穿透的物質厚度是有限的，因此反應裝置上X射線窗口部分必須足夠的薄，其次，X射線照射到的這部分窗口材料也會產生散射信號，為避免干擾樣品的散射信號，窗口材料需要采用弱散射材料或者說非晶材料；溫度控制是很多化學反應的必要條件，因此也希望該原位反應裝置能實現溫度控制，這同時也要求反應容器及其所用材料在該溫度區間穩定；反應容器有足夠大的空間保證反應物的容納和均勻性；為了利用先進的X射線光源——同步輻射，該裝置最好還能夠與同步輻射線站的實驗裝置匹配；此外，該原位反應裝置還需要具備操作方便、可重復利用等特點。

發明內容

有鑒于此，本發明的主要目的之一在于提出一種用于原位變溫X射線散射表征的反應裝置，以期至少部分地解決上述技術問題中的至少之一。

為了實現上述目的，本發明提供了一種用于原位變溫X射線散射表征的反應裝置，包括：

反應池單元，包括反應池底座，反應池底座內設有反應池；

光學通道，設置在反應池內部，包括進光通道和出光通道；其中，進光通道位于反應池內部的一端封口，該封口端面設置有光學窗，進光通道的另一端為開口，作為X射線的進光口；出光通道位于反應池內部的一端封口，該封口端面設置有光學窗，出光通道的另一端為開口，作為X射線的出光口；

樣品槽，設置在進光通道和出光通道之間，用于盛放樣品；以及

反應池上蓋，設置在反應池底座上方。

基于上述技術方案可知，本發明的用于原位變溫X射線散射表征的反應裝置相對于現有技術至少具有以下優勢之一或一部分：

1、本發明具有通用性高、可拓展性強、可拆卸清洗、可重復使用等特點，可以滿足近常壓下的常規化學反應的原位X射線散射的測試；