[發明專利]一種蝴蝶結狀氮摻雜Co@C磁性納米顆粒及制備方法

有效

• 申請號: 202110415109.1
• 申請日: 2021-04-17
• 公開（公告）號: CN113130161B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 張寶亮;王繼啟;張云飛;劉子浩;張秋禹
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: H01F1/09
• 分類號: H01F1/09;H01F41/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安凱多思知識產權代理事務所(普通合伙) 61290
• 代理人: 王鮮凱

1.一種蝴蝶結狀氮摻雜Co@C磁性納米顆粒，其特征在于：骨架為氮摻雜的碳，Co納米粒子包埋在碳骨架中，整體形貌上表現為蝴蝶結狀、表面呈現針狀凸起結構；納米顆粒的徑向最大尺寸為1～3μm，徑向最小尺寸為0.5～2.5μm，軸向尺寸為2～5μm，單釜產物間的軸向及徑向尺寸偏差小于0.2μm；磁含量為30～40％。

2.一種權利要求1所述蝴蝶結狀氮摻雜Co@C磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將氨基三乙酸在超聲輔助下溶解于N，N’-二甲基甲酰胺DMF中得到溶液I，溶液I中氨基三乙酸濃度為0.08～0.2mol/L；

步驟2：將鈷鹽在超聲輔助下溶解在DMF中得到溶液II，溶液II中的鈷鹽的濃度為0.15～0.3mol/L；

步驟3：在磁力攪拌下，將溶液II加入溶液I中，并向其中加入濃硝酸，經充分混合得到混合溶液III；其中溶液I︰溶液II︰濃硝酸的體積比為1︰0.5～1.5︰0.005～0.015；

步驟4：將溶液III轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，放置于鼓風烘箱，設定反應溫度為110～140℃，保溫6-12h；

步驟5：反應結束后冷卻至室溫，采用離心分離，并用DMF清洗多次，烘干后得到具有針狀表面蝴蝶結狀有機-無機雜化納米顆粒；

步驟6：將具有針狀表面蝴蝶結狀有機-無機雜化納米顆粒在管式爐中煅燒2-6h，轉化為蝴蝶結狀氮摻雜Co@C磁性納米顆粒，其中，煅燒氣氛為真空或惰性氣體，煅燒溫度為550～800℃。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟5的用DMF清洗多次為3次。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述鈷鹽包括：氯化鈷、乙酸鈷、硝酸鈷、硫酸鈷及上述物質水合物。