[發明專利]生產磷酸三異戊酯的方法及所用裝置

有效

• 申請號: 202110414682.0
• 申請日: 2021-04-17
• 公開（公告）號: CN113121593B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 田利剛;劉習文;金春暉;沈金金
• 申請（專利權）人: 杭州智行遠機器人技術有限公司
• 主分類號: C07F9/11
• 分類號: C07F9/11;B01J27/053;B01D3/00;B01D3/14;B01J19/24
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.利用反應精餾裝置生產磷酸三異戊酯的方法，其特征是包括以下步驟：

在反應精餾塔（3）的中部設置超強固體酸催化劑，所述超強固體酸催化劑兼作填料；在塔釜（9）內預先存儲異戊醇；

以異戊醇和磷酸作為原料，異戊醇與磷酸的進料摩爾比為3~5:1；磷酸預熱后從反應精餾塔（3）的填料段頂部進料；異戊醇通過塔釜（9）加熱后以氣體形式從反應精餾塔（3）填料段底部進料；

磷酸的進料體積空速0.5~1h^-1，反應精餾塔（3）的頂部壓力為0.02~0.05MPa；

磷酸三異戊酯粗品從反應精餾塔（3）底部的側線出料口流出；

超強固體酸催化劑為3~7%SO₄^2-/Al₂O₃-8~12%NiFe₂O₄-8~12%WO₃-8~12%MnO₂；以γ-Al₂O₃為載體，前述各組分前的百分數表示組分的質量分數；

超強固體酸催化劑的制備方法為包括以下步驟：

步驟a、將作為載體的γ-Al₂O₃ 500g浸入到1000ml的硝酸鐵溶液中；再按Fe:Ni=2:1的摩爾比加入硝酸鎳溶液，然后加入有機醇1000±100ml，形成反應液；硝酸鐵溶液的質量濃度127~191g/L；硝酸鎳溶液的質量濃度為48~72g/L；

先調節上述反應液的pH值至7.5~8，再于30~60℃下陳化12~24h后過濾，所得沉淀物水洗至中性后烘干，得沉淀物A；

步驟b、將沉淀物A浸入質量分數為32~74g/L的硫酸銨溶液1000ml中，浸漬12~24h后，過濾烘干，得沉淀物B；將沉淀物B于400~450℃焙燒1~3h，得固體C；

步驟c、將固體C浸入鎢酸銨及硝酸錳的混合液1000ml中，混合液中鎢酸銨的質量濃度為75~113g/L、硝酸錳的質量濃度為126~190g/L；攪拌1~3h后過濾，將所得的沉淀于450~500℃焙燒2~4h，得到超強固體酸催化劑。

2.根據權利要求1所述的利用反應精餾裝置生產磷酸三異戊酯的方法，其特征是：

超強固體酸催化劑為5%SO₄^2-/Al₂O₃-10%NiFe₂O₄-10%WO₃-10%MnO₂。

3.根據權利要求2所述的利用反應精餾裝置生產磷酸三異戊酯的方法，其特征是所述步驟a：

于攪拌下，用氨水調節反應液的pH值至7.5~8；

于70~90℃烘干至恒重。