[發明專利]一種乳果糖的制備方法

有效

• 申請號: 202110413073.3
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113150042B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 馮芮茂;奚灝瀛;張成海
• 申請（專利權）人: 大連美羅中藥廠有限公司
• 主分類號: C07H1/00
• 分類號: C07H1/00;C07H1/06;C07H3/04
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 李馨

本發明公開了一種乳果糖的制備方法，具體包括如下步驟：(1)異構化反應：乳糖水溶液在堿性物質、硼酸或硼酸鹽催化下，反應得含有乳果糖的反應液；(2)離子交換：將步驟(1)所得反應液依次通過陽離子交換樹脂、硼選擇吸附樹脂、陽離子交換樹脂、硼選擇吸附樹脂，并用水洗脫，分段收集洗脫液得乳果糖水溶液。乳果糖制備的總收率高，離子交換樹脂脫鹽率達到100％，脫色效果明顯，乳果糖純度較高，并且有效的去除了硼元素，乳果糖濃溶液中硼含量小于0.2ppm。

技術領域

本發明涉及功能性糖制備技術領域，具體涉及一種乳果糖濃溶液的制備方法。

背景技術

乳果糖，又稱異構乳糖或乳酮糖，是一種人工合成的二糖，由一分子半乳糖和一分子果糖以β-1,4糖苷鍵連接而成，具有調節腸道健康、提高人體免疫力、促進營養吸收等有益功效，是食品、醫藥和飼料工業的重要原料。在治療肝臟疾病和腦部疾病有明顯療效，因此，建立一種易于工業化的高純度乳果糖的制備方法，對乳果糖的研發及制備具有重要意義。

目前，工業上生產乳果糖主要是采用化學異構法，以乳糖為原料，硼酸為催化劑，在堿性條件下制備乳果糖。在異構反應過程中，兩種糖又會發生降解反應，生成單糖如半乳糖、果糖等，還會有有機酸及色素產生，因此，要想獲得高純度的乳果糖，必須通過后處理工藝進行脫單糖、脫色、脫鹽處理。脫鹽是乳果糖純化的主要難點，這是因為乳果糖自身為水溶性物質，殘留的鹽也為水溶性鹽，二者溶解性能相似，很難分離。

專利CN1324956A報道，乳糖異構化的反應液用粉末狀活性炭和顆粒狀活性炭進行兩次脫色；關于乳果糖的提純方法，專利CN102153598A報道，硼樹脂及陽離子樹脂色譜法雖然可以實現規模化生產，但是分離效果差。專利CN107573389報道，乳糖用硼酸-氫氧化鈉異構化的乳果糖溶液，先進行脫色、除菌及雜糖分的脫出處理，然后在進行酸化析晶去除硼酸，對所得的母液進行離子交換處理去除鹽分，最后進行模擬移動床色譜分離得到高純度的乳果糖餾分。專利CN108191923A報道，乳糖異構化反應液用顆粒碳脫色，脫色后的乳果糖溶液經納濾膜分離除鹽、除硼酸，納濾液再次納濾濃縮后進行離子交換、濃縮得到乳果糖濃溶液。

溶解性能的相似及限度水平的受限都增加了脫鹽的困難性。目前，主要的工業脫鹽技術有離子交換脫鹽和膜分離脫鹽，離子交換脫鹽需要大量的樹脂，糖吸附嚴重，需要大量的再生酸堿，膜分離技術脫鹽成本較高，很難應用到工業化生產中。并且，僅使用離子交換技術很難得到高純度的乳果糖。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供了一種易于工業化生產的高純度乳果糖制備方法，采用離子交換的方法脫除硼酸和陽離子，并實現與脫鹽同步實現單糖純化和顏色。本發明提供一種高純度乳果糖的制備方法，包括如下步驟：

(1)異構化反應：將水、堿性物質及硼酸以一定比例混合，加入乳糖，加熱攪拌反應，即：乳糖水溶液在堿性物質、硼酸或硼酸鹽催化下，反應得含有乳果糖的反應液，

(2)離子交換：將步驟(1)中的反應液依次通過大孔苯乙烯系強酸陽樹脂和硼選擇吸附樹脂，然后加入適量水洗脫，收集合格組分；

本發明提供的乳果糖制備方法還可以包括以下步驟：

(3)過濾：將步驟(2)所得的合格組分用1.0μm濾芯、0.22μm濾芯過濾除菌；

(4)濃縮：將步驟(3)所獲的濾液減壓濃縮為乳果糖濃溶液。

本發明提供的乳果糖制備方法還可以包括以下步驟：

(5)樹脂活化：離子交換樹脂進行再生活化。

其中，所述步驟(1)中，堿性物質選自氫氧化鈉或氫氧化鉀；乳糖和硼酸的投料摩爾比為1:0.7-1:1.5，乳糖和氫氧化鈉的投料摩爾比為1:0.7-1:1.5，乳糖和水的投料質量比為1:2.0-1:6.0，反應溫度為60-80℃，反應時間為0.5小時-5小時。