[發(fā)明專利]一種聚乙酰氨基酰亞胺纖維及其制備紡法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110413027.3
• 申請(qǐng)日: 2021-04-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113668090B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋崇虎;張玉印;胡添;侯豪情
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F6/74
• 分類號(hào): D01F6/74;C08G73/10
• 代理公司: 上海微策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31333
• 代理人: 張靜

1.一種聚乙酰氨基酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

（1）原料單體的制備：將乙酸酐采用有機(jī)溶劑A配制成5~15wt%的溶液，得到反應(yīng)料A，將3,3′-二氨基聯(lián)苯胺溶于有機(jī)溶劑B中配制成10~20wt%的溶液；然后將所述反應(yīng)料A加入到3,3′-二氨基聯(lián)苯胺的有機(jī)溶劑B溶液中，并在-5~0℃的反應(yīng)溫度下反應(yīng)2~6小時(shí)得到中間粗產(chǎn)物；將所述中間粗產(chǎn)物中加入氧化鈣沉淀，過(guò)濾，濃縮得到粗產(chǎn)物；然后對(duì)所述粗產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶得到所述原料單體3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基聯(lián)苯；

（2）中間體聚乙酰氨基酰胺酸的合成：將所述原料單體加入到反應(yīng)器中在紡絲溶劑中與二元酸酐進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到聚乙酰氨基酰胺酸溶液；

（3）濕法紡絲：在所述聚乙酰氨基酰胺酸溶液中加入所需量的乙酸酐和三乙胺，并在40-60℃下進(jìn)行化學(xué)亞胺化，得到半化學(xué)亞胺化的聚乙酰氨基酰亞胺-酰胺酸溶液，經(jīng)過(guò)濾后通過(guò)高壓經(jīng)噴絲板擠出進(jìn)入凝固浴中凝固，洗滌、烘干、熱牽伸，后處理得到所述聚乙酰氨基酰亞胺纖維；

步驟（1）反應(yīng)過(guò)程中體系中的乙酸酐含量保持少于3,3′-二氨基聯(lián)苯胺含量；氧化鈣的含量為所述乙酸酐摩爾量的0.3~0.8倍。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙酰氨基酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，所述三乙胺的添加摩爾量為乙酸酐摩爾量的1~1.4倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚乙酰氨基酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，所述化學(xué)亞胺化過(guò)程進(jìn)行5~7小時(shí)；所述化學(xué)亞胺化過(guò)程中溶液呈透明狀態(tài)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙酰氨基酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，所述凝固浴中的凝固劑為包含所述紡絲溶劑的水溶液；所述紡絲溶劑的含量至少占所述凝固劑的10wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求?4?所述的聚乙酰氨基酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，所述凝固劑由10~20wt%紡絲溶劑、8~12wt%NMP，0.05~0.15wt%表面活性劑和余量的水組成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙酰氨基酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述聚乙酰氨基酰亞胺-酰胺酸溶液在擠入凝固浴前進(jìn)行1~3微米濾網(wǎng)過(guò)濾。

7.根據(jù)權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的聚乙酰氨基酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述二元酸酐選自聯(lián)苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、萘四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、二苯砜二酐中的一種或多種。

8.一種聚乙酰氨基酰亞胺纖維，其特征在于，根據(jù)如權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到；所述聚乙酰氨基酰亞胺纖維的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不低于300℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚乙酰氨基酰亞胺纖維，其特征在于，所述聚乙酰氨基酰亞胺纖維的分解溫度不低于500℃。