[發(fā)明專利]一種3-氯丙基三氯硅烷的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110411292.8
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113105494A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳其;羅晗晗;王欣;陳圣云;甘俊;甘書官
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北江瀚新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/14
• 分類號: C07F7/14;B01J31/06
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙) 42216
• 代理人: 蔡昌偉

本發(fā)明涉及一種3?氯丙基三氯硅烷的制備方法，屬于硅烷偶聯(lián)劑合成領(lǐng)域。本發(fā)明以氯丙烯和三氯氫硅為原料，生物高分子羊毛為配體合成的Wool?Pt催化劑，有機(jī)胺類為助劑，在常壓下制備3?氯丙基三氯硅烷。本發(fā)明提供的制備方法具有操作簡單、反應(yīng)活性高、選擇性好、產(chǎn)品收率高、催化劑使用成本低、能耗低、安全環(huán)保等優(yōu)勢，符合工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種3-氯丙基三氯硅烷的制備方法，屬于硅烷偶聯(lián)劑合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

3-氯丙基三氯硅烷是制備功能性硅烷偶聯(lián)劑最重要的基礎(chǔ)原料，通過與其它原料反應(yīng)可以制備3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、含硫系列硅烷、氨基系列硅烷、酰基系列硅烷、硅烷衍生物，以及硅樹脂等種類繁多的硅烷偶聯(lián)劑及相關(guān)有機(jī)硅產(chǎn)品。隨著硅烷偶聯(lián)劑應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣，需求量越來越大，3-氯丙基三氯硅烷作為制備硅烷偶聯(lián)劑最重要的基礎(chǔ)原料，其產(chǎn)量相應(yīng)不斷增加，僅我公司年產(chǎn)量就已突破6萬噸。因此，自3-氯丙基三氯硅烷實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)以來，國內(nèi)外關(guān)于圍繞催化劑、優(yōu)化反應(yīng)條件、降低成本、提高收率等熱點(diǎn)研究課題一直在持續(xù)進(jìn)行中。

以三氯氫硅和氯丙烯為原料，在鉑、銠、鈀等催化劑作用下，通過氫硅加成反應(yīng)、精餾分離等可以制備3-氯丙基三氯硅烷，反應(yīng)方程式如下，其中式（1）為主反應(yīng)，式（2）和（3）為副反應(yīng)。

該制備工藝雖是成熟工藝，但是如上所述，一直存在催化劑活性不高、選擇性差、穩(wěn)定性不好等難以解決的難題，反應(yīng)時使用的催化劑類型直接影響反應(yīng)收率的高與低、副產(chǎn)物四氯化硅和丙基三氯硅烷多與少、反應(yīng)常壓還是高溫高壓，以及反應(yīng)設(shè)備類型等等。

金屬鉑配合物作為烯烴氫硅加成反應(yīng)中研究和應(yīng)用最多的催化體系，是有機(jī)硅合成化學(xué)研究的熱點(diǎn)和重點(diǎn)。1957年，J. L. Speier 等人發(fā)現(xiàn)了Speier催化劑，由六水合氯鉑酸（H₂PtCl₆·6H₂O）與溶劑異丙醇配制而成，是氫硅加成反應(yīng)中最常用的鉑催化劑，也是目前應(yīng)用于3-氯丙基三氯硅烷的常用催化劑。1960年，Speier研究小組的Ryan等（J. Am.Chem. Soc.，1960，82：3601-3604）報道了采用常壓或高壓兩種不同的反應(yīng)條件進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，在Speier催化劑作用下，收率為66%。其缺點(diǎn)主要是反應(yīng)引發(fā)慢，需要在80℃下活化，同時反應(yīng)速度也慢，限制了進(jìn)料速度，導(dǎo)致反應(yīng)時間長，副產(chǎn)物多。