[發明專利]一種卟啉邊緣共價熔融石墨烯非線性納米雜化材料及其制備有效
| 申請號： | 202110411069.3 | 申請日： | 2021-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN113200539B | 公開（公告）日： | 2022-09-06 |
| 發明（設計）人： | 張弛;伏露露;吳超 | 申請（專利權）人： | 同濟大學 |
| 主分類號： | C07D487/22 | 分類號： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 | 代理人： | 劉燕武 |
| 地址： | 200092 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 卟啉 邊緣 共價 熔融 石墨 非線性 納米 材料 及其 制備 | ||
1.一種卟啉邊緣共價熔融石墨烯非線性納米雜化材料，其特征在于，該納米雜化材料中，2,3-二氨基卟啉和氧化石墨烯邊緣的鄰位雙酮通過縮合反應形成吡嗪環；
該納米雜化材料通過以下過程制備而成：
（1）取鱗片石墨依次通過濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀體系中進行氧化，反應結束后再加入雙氧水，過濾、洗滌、干燥后，得到氧化石墨烯蓬松固體；
（2）取四苯基卟啉溶解在三氯甲烷溶液中，再加入事先溶解在甲醇溶液中的醋酸銅，攪拌反應，得到四苯基卟啉銅；
（3）取四苯基卟啉銅與過量硝酸鋰，在醋酸和醋酸酐催化下發生反應，得到2-硝基-四苯基卟啉銅；
（4）將2-硝基-四苯基卟啉銅與4-氨基-1,2,4-三唑、以及過量的KOH在甲苯與乙醇的混合溶液中反應，柱層析法分離得到2-硝基-3-氨基-四苯基卟啉銅；
（5）將2-硝基-3-氨基-四苯基卟啉銅溶于三氯甲烷溶液中，再逐滴加入濃硫酸與三氟乙酸的混合物，快速反應后再攪拌倒入去離子水，接著分離得到脫掉銅離子的2-硝基-3-氨基-四苯基卟啉；
（6）將2-硝基-3-氨基-四苯基卟啉溶于二氯甲烷和甲醇溶液中，再加入10%鈀碳，攪拌均勻后，繼續加入硼氫化鈉，在薄層色譜監控下反應，分離得到2,3-二氨基卟啉；
（7）取氧化石墨烯蓬松固體分散于無水DMF中，氮氣鼓泡處理后再加入溶解在無水二氯甲烷中的2,3-二氨基卟啉，繼續鼓泡，避光反應，洗滌，即得到目標產物卟啉邊緣共價熔融石墨烯非線性納米雜化材料；
步驟（1）中，鱗片石墨、濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀的添加量之比為500mg：（22-28）mL：（400-600）mg：（2-4）g；
整個氧化過程具體為：在冰浴條件下，鱗片石墨先在濃硫酸中攪拌15-25min，接著，在NaNO3體系中攪拌反應0.5-1.5h，然后，加完高錳酸鉀后，移除冰浴，反應體系恢復至常溫后繼續反應0.5-1.5h；
反應結束后，往反應體系中加入去離子水，再滴加過氧化氫，直至反應體系呈棕黃色；
步驟（7）中，反應在惰性氣體保護下進行，反應時間為36-60h；
以10mg氧化石墨烯蓬松固體計，對應添加的2,3-二氨基卟啉由0.6~0.8mmol的2-硝基-3-氨基-四苯基卟啉制備得到；
所述2,3-二氨基卟啉的化學結構式如下：
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