[發(fā)明專利]一種氧化鉬納米線的快速合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110410463.5 | 申請(qǐng)日: | 2021-04-16 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN113184908B | 公開(kāi)(公告)日: | 2022-03-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 洪昆權(quán);彥雨娜 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 東南大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01G39/02 | 分類號(hào): | C01G39/02 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 李倩 |
| 地址: | 211189 江*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氧化鉬 納米 快速 合成 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化鉬納米線的快速合成方法,具體包括如下步驟:將鉬酸銨粉末分散于水中,攪拌至粉末溶解,得到鉬酸銨溶液;往鉬酸銨溶液中加入氯化鹽邊攪拌邊進(jìn)行加熱反應(yīng);將反應(yīng)后生成的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、清洗并干燥,得到粉末產(chǎn)品。本發(fā)明制備方法采用加熱時(shí)能在水中緩慢釋放出氨的原料并與可溶性氯化鹽進(jìn)行反應(yīng),得到的反應(yīng)液水解反應(yīng)后呈弱酸性,從而生成一維的三氧化鉬納米線結(jié)構(gòu);其次,其采用的是常壓下在水溶液中直接合成,不僅反應(yīng)條件溫和、時(shí)間短、且得到的產(chǎn)物純凈度高;本發(fā)明制備方法能夠得到純凈的氧化鉬納米線,制得的氧化鉬納米線長(zhǎng)度可達(dá)到200~300微米。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氧化鉬納米線的快速合成方法。
背景技術(shù)
在眾多過(guò)渡金屬氧化物中,氧化鉬(MoO3)由于其具有高穩(wěn)定性、優(yōu)良的導(dǎo)電性和獨(dú)特的電致變色和光致變色性能而廣泛受到關(guān)注,在科學(xué)和工業(yè)領(lǐng)域具有重要意義。近年來(lái)由于納米技術(shù)的發(fā)展,氧化鉬的納米結(jié)構(gòu)研究受到了廣泛研究。納米尺度的氧化鉬表現(xiàn)出的光催化、電容、氣體傳感、光學(xué)和氧化特性被廣泛應(yīng)用于氣體傳感器、催化劑、鋰電池以及光致變色和電致變色器件中。研究表明其不同的形態(tài),如納米片、納米帶、納米花、納米線等都對(duì)其性質(zhì)和潛在應(yīng)用有顯著的影響。在這其中,納米線由于獨(dú)特的結(jié)構(gòu)在電子徑向傳輸、短離子傳輸路徑、結(jié)晶度和良好的尺寸控制方面展現(xiàn)了得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì),具有重要的應(yīng)用前景。
目前制備氧化鉬納米線的方法多種多樣,主要包括液相法、氣相沉積和聲化學(xué)方法等。液相法通常在高壓釜中進(jìn)行,同時(shí)利用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿輔助,反應(yīng)過(guò)程較為復(fù)雜,反應(yīng)時(shí)間多在24小時(shí)以上,且產(chǎn)量較低;氣相沉積法多利用高溫蒸汽與鉬源進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程較難控制,且多伴隨高熱;聲化學(xué)方法利用超聲波進(jìn)行納米線的合成,對(duì)其結(jié)構(gòu)具有一定不利影響。以上方法雖各有特點(diǎn),但是都難以大規(guī)模、快速和低成本的合成高質(zhì)量的氧化鉬納米線。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的:本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中氧化鉬納米線制備方法存在的難以大規(guī)模、快速以及低成本合成高質(zhì)量氧化鉬納米線的問(wèn)題,提供一種氧化鉬納米線的快速合成方法。
技術(shù)方案:本發(fā)明所述的氧化鉬納米線的快速合成方法,具體包括如下步驟:
(1)將鉬酸銨粉末分散于水中,攪拌至粉末溶解,得到分散溶液;
(2)往步驟(1)的分散溶液中加入氯化鹽邊攪拌邊進(jìn)行加熱反應(yīng);
(3)將反應(yīng)后生成的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、清洗并干燥,得到粉末產(chǎn)品。
其中,所述鉬酸銨的濃度以鉬元素計(jì),鉬元素濃度為0.4~0.5mol/L。鉬酸銨為正鉬酸銨((NH4)2MoO4)、仲鉬酸銨((NH4)6Mo7O24)、二鉬酸銨((NH4)2Mo2O7)或四鉬酸銨((NH4)2Mo4O13)。
其中,步驟(2)中,所述氯化鹽為氯化鈉、氯化鉀、氯化錳、氯化鐵、氯化鎳、氯化鈷或氯化鈦中的一種。
其中,分散溶液中,氯化鹽的濃度以氯離子濃度計(jì),氯離子濃度為0.5~1mol/L。
其中,步驟(2)中,反應(yīng)溫度為80~95℃。
其中,步驟(2)中,反應(yīng)時(shí)間為10~20min。
其中,還包括退火步驟,退火步驟為:在得到粉末產(chǎn)品后,于300~500℃下進(jìn)行退火處理,退火處理能夠提高納米線的結(jié)晶性,從而應(yīng)用于一些特定場(chǎng)合。
其中,所述退火時(shí)間為0.5~3h。
本發(fā)明制備方法的反應(yīng)方程式為:
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