[發明專利]一種用于電解水的鎳基分級結構一體化電極及其制備方法

有效

• 申請號: 202110409831.4
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113174599B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 王榮方;高登何;王輝;王許云
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/075;C25B11/031;B82Y40/00;C25F3/02;C25D3/12;C23C18/34
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 付麗麗

1.一種用于電解水的鎳基分級結構一體化電極的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)電化學刻蝕形成一級結構——粗糙鎳網基底：將商業鎳網置于HCl溶液中，進行電化學刻蝕，得到表面凹凸不平的E-NM電極；

(2)電磁場作用負載二級結構——金屬單質鎳納米線陣列Ni NWs：將步驟(1)得到的電極材料E-NM放置在水槽內，電磁鐵放置在水槽底部，施加一垂直于E-NM的電磁場，將一定濃度的鎳基金屬無機鹽溶液與水合肼溶液在水槽內混合，在一定溫度下反應，經過洗滌、干燥后得到Ni NWs/E-NM電極；

(3)電化學氧化形成三級結構——納米顆粒狀鎳基金屬單質：將步驟(2)得到的電極NiNWs/E-NM置于一定濃度的鎳基金屬無機鹽電解質溶液中，進行電化學沉積，在Ni NWs/E-NM電極表面電化學沉積上金屬單質鎳納米顆粒，經過洗滌、干燥后得到高活性面積Ni/NiNWs/E-NM電極。

2.根據權利要求1所述的用于電解水的鎳基分級結構一體化電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中HCl溶液濃度為3M，采用計時電流法進行電化學刻蝕，時間為30-600s；步驟(2)中鎳金屬離子與水合肼的摩爾比為2:1，反應過程中采用持續磁場生成定向生長的納米線，反應溫度50-90℃；步驟(3)中采用計時電流法進行電化學沉積，時間為100-1800s。

3.根據權利要求1所述的用于電解水的鎳基分級結構一體化電極的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的刻蝕時間為100s、步驟(2)中的反應時間為1h、步驟(3)中的電沉積時間為20min。

4.根據權利要求1所述的用于電解水的鎳基分級結構一體化電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述鎳基金屬無機鹽溶液中含有檸檬酸鈉和氯鉑酸。

5.根據權利要求1所述的用于電解水的鎳基分級結構一體化電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述鎳基金屬無機鹽溶液含有0.1mol/LNiCl₂·6H₂O、37.5mmol/LNa₃C₆H₅O₇和0.153mmol/L的H₂PtCl₆，水合肼溶液濃度為0.38mol/L，且反應前，用6M KOH水溶液將鎳基金屬無機鹽溶液和水合肼溶液濃溶液的pH值調節至12.5。

6.根據權利要求1所述的用于電解水的鎳基分級結構一體化電極的制備方法，其特征在于，所述鎳基金屬無機鹽溶液中還含有其他金屬離子。

7.根據權利要求1所述的用于電解水的鎳基分級結構一體化電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的鎳基金屬無機鹽電解質溶液中還包括硼酸和硫酸鈉。

8.權利要求1-7任一項所述的制備方法制備的用于電解水的鎳基分級結構一體化電極，包括經過電化學刻蝕的鎳網，在鎳網上利用電磁場作用形成的單質鎳納米線陣列結構，以及對鎳納米線表面電沉積形成的鎳納米顆粒。