[發(fā)明專利]一種用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑及其制備方法和工業(yè)應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110409555.1
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113117723A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 薛其才;戚文博;嚴良;李蕾蕾;寇永利;徐橋橋;聶穎穎;拓婷婷;許明杰
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司
• 主分類號: B01J27/25
• 分類號: B01J27/25;B01J31/26;B01J31/30;B01J31/32;C07C41/16;C07C43/205
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 李鵬威

本發(fā)明公開了一種用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑及其制備方法和工業(yè)應(yīng)用，屬于化工催化劑技術(shù)領(lǐng)域。所述用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑包括主催化劑和抗氧劑；主催化劑包括活性組分和助劑；活性組分為堿金屬或堿土金屬鹵化物，助劑為金屬硝酸鹽；其中，按照摩爾百分比計，所述主催化劑包括：30％～90％的活性組分，10％～70％的助劑。所述用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑制備過程簡單，成本低。所述用于合成對苯二甲醚的合催化劑可用于以對苯二酚為原料，碳酸二甲酯為甲基化試劑生產(chǎn)對苯二甲醚，催化活性高，產(chǎn)品收率高，實現(xiàn)了擴大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工催化劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑及其制備方法和工業(yè)應(yīng)用。

背景技術(shù)

對苯二甲醚是一種高附加值的精細化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥農(nóng)藥中得到廣泛的應(yīng)用。可用于生產(chǎn)藥物甲氧胺鹽酸鹽、染料黑色鹽ANS等，定香劑，用于日用化學(xué)品，配制食品、煙用香精；添加劑，還可作為塑料、涂料的抗風(fēng)蝕劑。

目前，工業(yè)上主要生產(chǎn)方法是對苯二酚與堿反應(yīng)得到酚鈉后，再與硫酸二甲酯發(fā)生取代反應(yīng)得到產(chǎn)品。該路線的反應(yīng)條件較為溫和，但是原料硫酸二甲酯為高毒物，安全隱患大，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的含酚、含鹽廢水和廢固，污染比較嚴重，而且后處理成本很高，隨著人們對生態(tài)環(huán)境的重視，環(huán)保要求不斷升級，需要研究新的對苯二甲醚工藝路線，實現(xiàn)環(huán)境危害的降低，成為本領(lǐng)域研究工作者亟待解決的重要問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑及其制備方法和工業(yè)應(yīng)用，該用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑活性高，可以催化對苯二酚和碳酸二甲酯反應(yīng)合成對苯二甲醚，轉(zhuǎn)化率高，無污染，適用于于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

本發(fā)明公開了一種用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑，包括主催化劑和抗氧劑；主催化劑包括活性組分和助劑；活性組分為堿金屬或堿土金屬鹵化物，助劑為金屬硝酸鹽。

優(yōu)選地，活性組分為NaCl、NaBr、NaI、KCl、CaCl₂、MgCl₂中的一種或幾種。

優(yōu)選地，助劑為Ca(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂、Mg(NO₃)₂、Zn(NO₃)₂、Al(NO₃)₃、Mn(NO₃)₂中的一種或幾種。

優(yōu)選地，抗氧劑為抗氧劑264、抗氧劑330、抗氧劑1010、抗氧劑1076中的一種或幾種。

優(yōu)選地，按照摩爾百分比計，加入活性組分的物質(zhì)的量為主催化劑的30％～90％，加入助劑的物質(zhì)的量為主催化劑的10％～70％；按照質(zhì)量百分比計，加入抗氧劑的質(zhì)量為主催化劑的5％～30％。

本發(fā)明公開了上述用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑的制備方法，將活性組分、助劑和抗氧劑均勻混合后，得到所述用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑；其中，混合采用機械攪拌，攪拌速度為10～60r/min，攪拌時間為0.5～2.0h。

本發(fā)明公開了上述用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑的工業(yè)應(yīng)用，所述用于合成對苯二甲醚的復(fù)合催化劑用于以對苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成對苯二甲醚。

優(yōu)選地，合成對苯二甲醚的具體操作包括：將對苯二酚和碳酸二甲酯均勻混合后，得到反應(yīng)物體系，將所述復(fù)合催化劑在所得反應(yīng)物體系進行甲基化反應(yīng)時投加，進行催化反應(yīng)得到產(chǎn)物體系，將所得產(chǎn)物體系經(jīng)冷卻后提純，合成得到對苯二甲醚。