[發(fā)明專利]一種木質(zhì)素基吸附-催化材料的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110409463.3
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113101925B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭海威;張新一;馬小東
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J23/46
• 分類號: B01J23/46;B01J31/22;B01J35/10;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/20;B01J20/30;B01D53/86;B01D53/70;B01D53/04
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 付長杰

1.一種木質(zhì)素基吸附-催化材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

(1)木質(zhì)素預(yù)處理：將木質(zhì)素放入pH大于10的堿溶液中進(jìn)行預(yù)處理，隨后將預(yù)處理后的木質(zhì)素調(diào)節(jié)中和，再用去離子水洗滌至中性后干燥；

(2)吸附-催化材料制備：將步驟(1)中所得預(yù)處理的木質(zhì)素與Ru鹽溶液浸漬，干燥；隨后將干燥后的前驅(qū)體在惰性氣氛下碳化得到吸附-催化材料，碳化溫度保持在280-350℃，Ru的負(fù)載量為1.0-2.5wt％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述吸附-催化材料為高比表面積、高缺陷密度、Ru元素在材料表面以較高含量的Ru⁰形式存在；吸附-催化材料的比表面積為1000-1800m²/g；缺陷密度用I_D/I_G表示，I_D/I_G的比值不小于1；在材料表面Ru⁰的相對濃度為62-65％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的堿溶液為濃度范圍為0.1-1mol/L的KOH溶液或NaOH溶液；中和時使用鹽酸或硫酸溶液進(jìn)行中和。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中Ru鹽為三氯化釕，負(fù)載量為2.0wt％；步驟(2)所述浸漬的時間為4h-12h；碳化過程在氮氣或者氬氣下進(jìn)行，所述氮氣或者氬氣的流量為75-150mL/min；碳化溫度保持在300-350℃，升溫速率為10-60℃/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述木質(zhì)素的粒徑為2mm-4mm。

6.一種權(quán)利要求1-5任一所述的制備方法獲得的木質(zhì)素基吸附-催化材料在氣體中氯代芳烴處理的應(yīng)用，其特征在于，該應(yīng)用的過程是：將上述木質(zhì)素基吸附-催化材料用于去除氯代芳烴類污染物，以鄰二氯苯o-DCB作為氯代芳烴模型化合物，利用固定床吸附-在線檢測裝置對木質(zhì)素基吸附-催化材料吸附催化性能進(jìn)行測試，在同一個反應(yīng)室內(nèi)分兩段進(jìn)行，第一階段在50-200℃下進(jìn)行吸附，至吸附飽和；然后升溫至300-400℃，進(jìn)入第二階段，進(jìn)行催化降解，利用木質(zhì)素基吸附-催化材料中的催化組分將催化材料吸附的高濃度氯代芳烴催化氧化為CO₂和H₂O；污染物尾氣經(jīng)GC-FID檢測，計算得到木質(zhì)素基吸附-催化材料去除鄰二氯苯的效率及CO₂的產(chǎn)率。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，利用固定床吸附-在線檢測裝置對木質(zhì)素基吸附-催化材料吸附催化性能進(jìn)行測試時總氣體流量為50-200mL/min，o-DCB濃度為10-50ppm，吸附-催化劑的質(zhì)量為50-500mg。

8.一種權(quán)利要求1-5任一所述的制備方法獲得的木質(zhì)素基吸附-催化材料在氣體中氯代芳烴處理的應(yīng)用，其特征在于，設(shè)置兩個平行使用的吸附催化室，將木質(zhì)素基吸附-催化材料放入第一個吸附催化室中，在低于催化降解階段反應(yīng)溫度的溫度下，利用木質(zhì)素基吸附-催化材料中的木質(zhì)素組分對低濃度氯代芳烴充分富集，至吸附飽和，再將木質(zhì)素基吸附-催化材料置于第二個吸附催化室，在300-400℃的溫度下進(jìn)行催化降解，第一個吸附催化室的反應(yīng)溫度比第二個吸附催化室的反應(yīng)溫度低；每隔達(dá)到吸附飽和的時間，將木質(zhì)素基吸附-催化材料在兩吸附催化室中交換，以實現(xiàn)吸附-催化材料的高效循環(huán)應(yīng)用及提高吸附-催化處理的效率。