[發(fā)明專利]一種非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110409131.5 | 申請日： | 2021-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN113151727B | 公開（公告）日： | 2022-07-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 喬珺威;劉丹;楊慧君;晉璽;張敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 太原理工大學(xué) |
| 主分類號： | C22C30/00 | 分類號： | C22C30/00;C22C1/02;C22F1/00 |
| 代理公司： | 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101 | 代理人： | 申艷玲 |
| 地址： | 030024 山西*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 原子 fe mn cr ni al 系高熵 合金 及其 制備 方法 | ||
1.一種非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制備方法，其特征在于：所述非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的各元素摩爾比為：Fe：Mn：Cr：Ni：Al = （45-x）：15：15：25：x，其中x取值為0、5或13；
所述非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、洗料：使用電子天平稱量高純Fe、Ni、Cr、Mn、Al，按照元素摩爾比為：Fe：Mn：Cr：Ni：Al = （45-x）：15：15：25：x，其中x取值為0、5或13，其中錳元素的實際加入量需要調(diào)整為上述計算質(zhì)量值的1.05倍；保證稱量誤差在±0.003g，總質(zhì)量30-50g；
其中，高純Fe、Ni、Cr、Al需機(jī)械打磨氧化皮，無水乙醇超聲清洗；而高純Mn片需在硝酸乙醇溶液中去氧化皮，待氣泡消失后，取出放入無水乙醇超聲清洗；最終將所有原料烘干，以待使用；
步驟二、熔煉：
①將步驟一所準(zhǔn)備的原材料放入真空電弧爐中，按照熔點由低到高從下至上依次放置于同一個銅坩堝槽，將純鈦塊單獨放于另一個坩堝槽中，然后將爐門關(guān)閉；將Mn元素放入底層；
②使用機(jī)械泵預(yù)抽真空至5-10Pa后關(guān)閉對應(yīng)閥，接著啟動分子泵系統(tǒng)，精抽真空至3.0×10-3Pa以下，關(guān)閉分子閥，充入高純氬氣使得爐內(nèi)壓強為0.4-0.5atm；
③開始熔煉，首先檢查水壓以保證安全，引弧熔煉鈦塊，以檢驗爐腔內(nèi)氧氣含量，并吸收殘余氧氣，指標(biāo)是冷卻之后表面依然呈現(xiàn)原金屬色澤的未氧化鈦塊；接下來將原料反復(fù)熔煉3-5次，每次熔煉后應(yīng)將合金錠子反轉(zhuǎn)側(cè)貼坩堝；
④最終將紐扣鑄錠吸鑄，水冷銅模成型，得到薄板狀合金，用于后續(xù)加工測試；
步驟三、熱處理及加工
將鑄態(tài)合金首先進(jìn)行1100±1℃均勻化處理，消除快冷造成的成分偏析，得到成分均勻的組織；下一步進(jìn)行冷軋，壓下量大于70%，后續(xù)在0.5-0.6Tm再結(jié)晶退火，且中間溫度不完全退火，得到不同狀態(tài)、不同結(jié)構(gòu)的合金；Tm是指合金理論熔點。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非等原子比Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制備方法，其特征在于：純Fe、純Ni、純Cr、純Mn、純Al的純度均大于99.9%，去除表面氧化皮，超聲洗凈雜質(zhì)，烘干后熔煉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制備方法，其特征在于：硝酸乙醇溶液的體積濃度為15%-25%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制備方法，其特征在于：步驟二熔煉過程中，真空度逐級增加，機(jī)械泵抽真空至5Pa，為分子泵系統(tǒng)提供一定真空環(huán)境，繼續(xù)抽真空至3.0×10-3Pa以下，最終熔煉環(huán)境為0.4-0.5個大氣壓高純氬氣氣氛。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe-Mn-Cr-Ni-Al系高熵合金的制備方法，其特征在于：所使用的真空電弧爐，其由爐體、水冷坩堝、真空裝置、冷卻裝置及焊機(jī)組合而成；爐體采用雙層水冷的結(jié)構(gòu)，內(nèi)、外層材質(zhì)分別為不銹鋼、鋼板，二者精密焊接而成；水冷坩堝為紫銅所造，利用液體表面能，使得合金可以快速冷卻；真空裝置部分包括機(jī)械泵和分子泵雙重系統(tǒng)，粗抽與精抽協(xié)調(diào)延長機(jī)械使用壽命，真空度可達(dá)10-4Pa以下；銅模連接在銅坩堝的正下方，與爐體成一體，可調(diào)用真空機(jī)械泵輔佐；冷卻裝置包括水泵、壓縮機(jī)及其管道，使循環(huán)水確保到各發(fā)熱部位，達(dá)到快冷鑄造，并保障安全；在爐子的正面設(shè)置一觀察窗，在觀察窗上裝可活動電焊防護(hù)層，以保護(hù)操作者眼睛；焊機(jī)用于熔煉，操作把手能夠靈活移動電極，快速到指定的位置，且離子束電流可控。
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