[發(fā)明專(zhuān)利]一種環(huán)境樣品檢測(cè)用碘離子檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110408335.7
• 申請(qǐng)日: 2021-04-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113358635A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡萑;雷達(dá)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 重慶聚源建設(shè)工程質(zhì)量檢測(cè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/78
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/78
• 代理公司: 重慶知行合一專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 50280
• 代理人: 田敏

本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)境樣品檢測(cè)用碘離子檢測(cè)方法，包括步驟：步驟一，樣品處理；稱(chēng)取0.50g±0.01g樣品，加入到坩堝中，將坩堝裝入氧彈內(nèi)，氧彈中加入14?15mL一級(jí)水，在坩堝中加入1?2mL無(wú)水乙醇作為助燃劑，連接點(diǎn)火絲，密閉氧彈，填充30atm?35atm的高純氧氣，將氧彈置于蒸餾水的水浴中等。本發(fā)明的方法適用于材料中碘離子濃度的測(cè)定，作為離子色譜(IC)測(cè)定碘離子的補(bǔ)充確認(rèn)。大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸鹽不干擾測(cè)定，鐵離子的干擾可加入磷酸予以消除，檢測(cè)的靈敏度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境樣品檢測(cè)技術(shù)，尤其涉及一種環(huán)境樣品檢測(cè)用碘離子檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

碘廣泛存在于天然水體之中，水源水中總碘含量在0.5-10μg/L，沿海地區(qū)和一些地質(zhì)特殊地區(qū)其水源水含碘量可達(dá)50μg/L。水源水中碘的存在會(huì)導(dǎo)致水處理消毒或氧化工藝段碘離子與水中天然有機(jī)物反應(yīng)生成碘代副產(chǎn)物，碘代消毒副產(chǎn)物(I-DBPS)是飲用水消毒過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的一類(lèi)新興高致毒性消毒副產(chǎn)物，其相對(duì)于氯代和溴代副產(chǎn)物具有更強(qiáng)的細(xì)胞毒性和基因毒性，三碘甲烷的毒性三氯甲烷的146倍，是三溴甲烷60倍，且具有代表性的碘乙酸是迄今為止最具有基因毒性的消毒副產(chǎn)物之一。

水源水中碘離子是產(chǎn)生碘代副產(chǎn)物的前驅(qū)物質(zhì)，而其氧化中間產(chǎn)物次碘酸可與有機(jī)物反應(yīng)產(chǎn)生碘代副產(chǎn)物，也可進(jìn)一步氧化產(chǎn)生無(wú)毒無(wú)害的碘酸鹽，因此對(duì)于水中碘離子、次碘酸、碘酸的三種無(wú)機(jī)碘的檢測(cè)，可以判斷水中碘代副產(chǎn)物的產(chǎn)生含量。

目前，對(duì)于碘離子的檢測(cè)有電化學(xué)、滴定法等，但是電化學(xué)和滴定法靈敏度較低。碘酸鹽的檢測(cè)常用有I3-顯色法，I3-顯色法操作十分繁瑣。次碘酸最常用方法為ABTs顯色法，其原理是ABTs在酸性條件下與次碘酸生成ABTs+，通過(guò)測(cè)定415nm下ABTs+的吸光度得到次碘酸的產(chǎn)量，但其操作復(fù)雜且受外界條件影響較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)境樣品檢測(cè)用碘離子檢測(cè)方法，以解決現(xiàn)有的碘離子測(cè)定方法靈敏度較低的問(wèn)題。

本發(fā)明提供了一種環(huán)境樣品檢測(cè)用碘離子檢測(cè)方法，包括步驟：

步驟一，樣品處理；稱(chēng)取0.50g±0.01g樣品，加入到坩堝中，將坩堝裝入氧彈內(nèi)，氧彈中加入14-15mL一級(jí)水，在坩堝中加入1-2mL無(wú)水乙醇作為助燃劑，連接點(diǎn)火絲，密閉氧彈，填充30atm-35atm的高純氧氣，將氧彈置于蒸餾水的水浴中；點(diǎn)火，冷卻至室溫，取出氧彈并排氣，收集吸收液于100mL容量瓶，用一級(jí)水清洗氧彈，并入容量瓶定容，制成樣品溶液；

步驟二，氧化加熱，取25mL具塞比色管7支，分別加入碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL以及樣品溶液1.5mL，并用純水稀釋至10mL；于各管中加入磷酸3滴，再滴加飽和溴水至呈淡黃色穩(wěn)定不變，置于沸水浴中加熱，趁熱加入過(guò)量甲酸鈉溶液，直至顏色褪去，置于沸水浴中加熱2min，取出冷卻；

步驟三，混合；向各管加碘化鉀1.0mL，混勻，于暗處放置15min后，各加入淀粉溶液1mL，加純水至25mL刻度，得混合溶液；

步驟四，計(jì)算；將步驟四中的混合溶液混勻后于570nm波長(zhǎng)，2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度并計(jì)算樣品中的碘含量。

優(yōu)選的，所述步驟四根據(jù)公式計(jì)算樣品中的碘含量；

其中ω為材料中碘的含量，單位mg/Kg；m為從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得碘化物的含量，單位μg；M為稱(chēng)取的材料質(zhì)量，單位g；V為用于測(cè)試的樣品溶液體積，單位mL。

優(yōu)選的，步驟一中定容后，用0.22um針式過(guò)濾器過(guò)濾樣品溶液。

優(yōu)選的，步驟三中的碘化鉀溶液濃度為10g/L。

優(yōu)選的，步驟二中的碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為10μg/mL。