[發明專利]一種鈦酸鍶包覆單晶富鎳三元正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110404612.7
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113293441B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 劉云建;渠興宇;喻幀璐;竇愛春;周玉;蘇明如;潘凌理
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C30B33/00
• 分類號: C30B33/00;C30B29/22;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
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1.一種鈦酸鍶包覆單晶富鎳三元正極材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)首先，將成膜添加劑溶解于乙醇中配制成摩爾濃度為0.02-0.5mol/L溶液，加入單晶811鎳鈷錳鋰離子電池正極材料，加入完畢后，攪拌后得到溶液1；

(2)然后將鈦鹽、鍶鹽溶解于乙醇，配制成總金屬離子摩爾濃度為0.2-4mol/L二元金屬鹽溶液，其次，在另一乙醇溶劑中加入絡合劑，配制濃度0.5-4mol/L的絡合劑溶液；接著，借助移液槍將絡合劑溶液緩慢加入二元金屬鹽溶液，使金屬離子在超聲外場作用下被絡合，得到溶液2；

(3)最后，將步驟2所得溶液2加入到步驟1所得的溶液1中，繼續攪拌直至溶劑蒸發，干燥后得到固體粉末，將其置于高純氧環境下煅燒后隨爐冷卻得到表面修飾SrTiO₃的單晶富鎳三元正極材料。

2.如權利要求1所述的一種鈦酸鍶包覆單晶富鎳三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，在頻率為40kHz的超聲外場作用下邊攪拌加入成膜添加劑邊溶解，控制溫度在20-35℃，攪拌速度為200-400轉/min；攪拌均勻至透明后加入單晶811鎳鈷錳鋰離子電池正極材料，單晶811鎳鈷錳鋰離子電池正極材料的分子式為：LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂，控制單晶811的加入速度在50-80mg/s；成膜添加劑的摩爾數為SrTiO₃中Sr與Ti總摩爾數的1.5倍；成膜添加劑為雙草酸硼酸鋰、碳酸鋰、硝酸鋰或醋酸鋰。

3.如權利要求1所述的一種鈦酸鍶包覆單晶富鎳三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，鈦鹽為丁醇鈦、異丙醇鈦或鈦酸四丁酯，鍶鹽為乙酸鍶、硝酸鍶、亞硝酸鍶或氯化鍶，絡合劑為N-甲基二乙醇胺、檸檬酸、乙二胺四乙酸或乙二醇；借助移液槍將絡合劑溶液緩慢加入二元金屬鹽溶液的過程中，超聲外場頻率為40kHz，控制溫度在55-85℃，攪拌速度為150-600轉/min，控制金屬鹽顆粒加入速度在60-80mg/s，絡合劑溶液的加入速度為40-70μL/滴，攪拌1-3h，得到溶液2；其中鈦鹽、鍶鹽的加入量按SrTiO₃中各元素所占化學計量比計算，包覆層SrTiO₃含量占單晶811鎳鈷錳鋰離子電池正極材料的2-4wt％。

4.如權利要求1所述的一種鈦酸鍶包覆單晶富鎳三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，繼續攪拌時間為5-12h，控制攪拌溫度在20-35℃，攪拌速度為200-400轉/min；煅燒溫度為550-850℃，煅燒時間為5-10h，高純氧的體積百分濃度99Vol％；溶液2與溶液1的體積比為1:4。