[發(fā)明專利]一種低耗能快速合成MOF-808材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110404098.7
• 申請(qǐng)日: 2021-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN113265058B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭曉鳳;唐歡;王慶輝;杜娟;劉哲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 曲阜師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G83/00
• 分類號(hào): C08G83/00
• 代理公司: 北京匯捷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11531
• 代理人: 張燕燕

本發(fā)明涉及MOF材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低耗能快速合成MOF?808材料的方法。合成步驟包括：(1)稱取八水合氯氧化鋯(ZrOCl₂·8H₂O)、均苯三酸(H₃BTC)置于螺口瓶?jī)?nèi)；(2)加入N,N?二甲基甲酰胺(DMF)與甲酸的混合溶液，之后滴入去離子水，在烘箱中反應(yīng)，得到渾濁溶液；(3)對(duì)所得渾濁溶液進(jìn)行離心，待混合液冷卻后，在一定溫度下分別用DMF洗滌兩次、乙醇洗滌三次，將沉淀物置于真空烘箱中干燥得到MOF?808粉末。本發(fā)明的合成方法降低了MOF?808的合成反應(yīng)條件，極大地提高了MOF?808材料的合成速度。相較于現(xiàn)在已經(jīng)報(bào)道的合成方法，現(xiàn)方法極大的減少了能耗，在較低溫度下快速得到MOF?808材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及MOF材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低耗能快速合成MOF-808材料的方法。

背景技術(shù)

金屬-有機(jī)框架材料(MOFs)自誕生以來(lái)便是最具有吸引力的多孔材料，具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定可修飾的特點(diǎn)，在催化、傳感、分離、儲(chǔ)氣等領(lǐng)域顯示出驚人的潛力。其比表面積大且具有豐富的孔洞，具有較高的質(zhì)子傳導(dǎo)潛力。對(duì)于金屬-有機(jī)骨2架材料合成的影響因素有很多，如溶劑、濃度、溫度、反應(yīng)時(shí)間等。任一條件的改變都對(duì)金屬中心與有機(jī)配體的的配位過(guò)程產(chǎn)生較大影響。已發(fā)表的的文獻(xiàn)中，對(duì)于MOF-808的合成都是通過(guò)高溫高壓、增長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來(lái)合成的，合成能耗高。所以探求低能耗、時(shí)間短的合成方法是很有必要的。

隨著綠色化學(xué)再M(fèi)OF領(lǐng)域的應(yīng)用與發(fā)展，綠色合成MOFs材料的方法逐漸被發(fā)現(xiàn)。德國(guó)Helge Reinsch，Norbert Stock等人用裝有磁力攪拌器的玻璃瓶在Biotage Initiator微波化學(xué)合成儀中，其通過(guò)非有機(jī)溶劑件下進(jìn)行合成的產(chǎn)物其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較弱，后續(xù)還需要分散在有機(jī)溶劑中進(jìn)行穩(wěn)定。

因此，亟需探索一種更為低耗能且高效的MOF材料的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種低能耗、時(shí)間短的MOF材料的合成方法，通過(guò)改變反應(yīng)物的濃度、溫度、溶劑添加方式，探究出一種快速合成MOF-808的方法，為后續(xù)MOF-808材料的改性研究提供較簡(jiǎn)便的合成方法，從而推動(dòng)MOF-808在多領(lǐng)域的應(yīng)用。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的采用的技術(shù)方案是：一種低耗能快速合成MOF-808材料的方法，合成步驟如下：

(1)稱取八水合氯氧化鋯(ZrOCl₂·8H₂O)、均苯三酸(H₃BTC)置于螺口瓶?jī)?nèi)；

(2)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與甲酸的混合溶液，之后滴入去離子水，在烘箱中反應(yīng)，得到渾濁溶液；

(3)對(duì)所得渾濁溶液進(jìn)行離心，待混合液冷卻后，在一定溫度下分別用DMF洗滌兩次、乙醇洗滌三次，將沉淀物置于真空烘箱中干燥得到MOF-808粉末。

進(jìn)一步的，

所述八水合氯氧化鋯和均苯三酸的摩爾比約為2：3。

進(jìn)一步的，

所述步驟(2)中的反應(yīng)時(shí)間為2h，反應(yīng)溫度為85-100℃。

進(jìn)一步的，

所述步驟(3)中的洗滌溫度為25-120℃。

進(jìn)一步的，

所述步驟(3)中的真空烘箱的干燥時(shí)間為12h，反應(yīng)溫度為75℃。

進(jìn)一步的，

具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：