[發明專利]雙工作電極混合電位型氨氣傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 202110404000.8
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113189170A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 林赫;肖邦;張毅然;焦安琪
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

1.一種制備雙工作電極混合電位型氨氣傳感器的方法，其特征在于，該雙工作電極混合電位型氨氣傳感器包括：固體電解質基片和設置于其上的正極性工作電極、負極性工作電極，其中：正極性工作電極和負極性工作電極對稱設置于固體電解質基片的兩端；

所述的正極性工作電極包括：鈷酸鑭(LaCoO₃)、二氧化鈦(TiO₂)或鐵酸鈷(CoFe₂O₄)；

所述的負極性工作電極包括：氧化銦(In₂O₃)、氧化鋅(ZnO)、二氧化錫(SnO₂)、鐵酸鎳(NiFe₂O₄)或釩酸鈰(CeVO₄)；

所述的方法，包括以下步驟：

步驟一：采用火焰噴霧熱解法合成納米敏感材料，并將乙基纖維素以固定質量比加熱攪拌溶解于松油醇，制得粘結劑；

步驟二：將YSZ粉末置于高溫中熔化，熔化后在籽晶上生長，然后選取晶體晶向，切割成方形基片，并對方形基片與電極接觸的上下表面精磨處理，制得固體電解質基片；

步驟三：將兩種敏感電極材料分別與粘結劑混合并研磨，制得兩種敏感電極漿料；

步驟四：將研磨均勻的兩種漿料涂覆在固體電解質基片上，并避免漿料間的直接接觸；

步驟五：將涂覆好的固體電解質基片置于馬弗爐中燒結；

步驟六：燒結后，通過鉑漿將鉑線分別與兩電極相連接；

步驟七：在紅外燈下將鉑漿烘干后，置于馬弗爐中二次燒結；

步驟八：制備得到雙工作電極混合電位型氨氣傳感器。

2.根據權利要求1所述的制備雙工作電極混合電位型氨氣傳感器的方法，其特征是，所述的正極性工作電極為鈷酸鑭(LaCoO₃)，負極性工作電極為氧化鋅(ZnO)。

3.根據權利要求1或2所述的制備雙工作電極混合電位型氨氣傳感器的方法，其特征是，所述的固體電解質基片包括：氧化釔穩定的氧化鋯(YSZ)、鈉塊離子導體(NASICON)、Ce_0.8Gd_0.2O_1.9(GDC)。

4.根據權利要求1或2所述的制備雙工作電極混合電位型氨氣傳感器的方法，其特征是，所述的乙基纖維素與松油醇的質量比為5:95。

5.根據權利要求4所述的制備雙工作電極混合電位型氨氣傳感器的方法，其特征是，所述的火焰噴霧熱解法具體為：將0.3mol/L的硝酸鑭和0.3mol/L硝酸鈷溶于甲醇得到前驅液，前驅液由注射泵注入燃燒器，經高壓氧氣破碎霧化后被外圍的甲烷層流預混火焰點燃，形成噴霧火焰；前驅物在火焰中經歷熱解、成核、凝并、燒結過程，形成LaCoO₃納米顆粒；采用2-乙基乙酸鋅溶于乙醇作為前驅液，經相同步驟制備得到ZnO納米顆粒。

6.根據權利要求1或2所述的制備雙工作電極混合電位型氨氣傳感器的方法，其特征是，所述的兩種敏感電極材料分別與粘結劑的質量比為1:1。

7.根據權利要求1或2所述的制備雙工作電極混合電位型氨氣傳感器的方法，其特征是，所述的涂覆是指：利用涂膜器將研磨均勻的兩種漿料涂覆在固體電解質基片上，控制漿料涂覆厚度為50μm，兩電極涂覆面積分別為30mm²，兩電極間距為4mm。

8.根據權利要求1或2所述的制備雙工作電極混合電位型氨氣傳感器的方法，其特征是，所述的燒結是指：將涂覆好的固體電解質基片置于馬弗爐中以升溫速率為3℃/min于900℃燒結3h。

9.根據權利要求1或2所述的制備雙工作電極混合電位型氨氣傳感器的方法，其特征是，所述的二次燒結是指：在紅外燈下將鉑漿烘干后，再置于馬弗爐中于800℃燒結0.5h。