[發明專利]海洋沉積物中主要重金屬元素的測定方法

在審

• 申請號: 202110403138.6
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113109323A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 王立明;馬元慶;孫珊;蘇博;齊延民;由麗萍;張昀昌;邢紅艷
• 申請（專利權）人: 山東省海洋資源與環境研究院（山東省海洋環境監測中心;山東省水產品質量檢驗中心）
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙) 37230
• 代理人: 李增發

本發明涉及海洋監測技術領域，具體是海洋沉積物中主要重金屬元素的測定方法，其技術路線是：海洋沉積物經過酸消解后所得的消化液，經由蠕動泵提升進入電感耦合等離子體發射光譜，由載氣帶入霧化系統進行霧化，以氣溶膠形式進入炬管軸內通道，在高溫和惰性氬氣氣氛中，氣溶膠微粒被充分蒸發、原子化、激發和電離。被激發的原子和離子發射出很強的原子譜線和離子譜線，各元素發射的特征譜線及其強度經過分光、光電轉換、檢測和數據處理，最后確定各元素的含量。與現有技術相比，本發明具有快速消解沉積物、消解效率高、可同時測定銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷6種重金屬元素且準確、靈敏度高、線性范圍寬、使用成本低、可廣泛普及的特點。

技術領域

本發明涉及海洋監測技術領域，具體是海洋沉積物中主要重金屬元素的測定方法。

背景技術

重金屬作為環境中長期存在的污染物，由于其毒性和持久性而成為影響沉積物質量較嚴重的一類，沉積物中不斷積累的有毒物質和不斷增加的有機質最終會被交換到底棲生物活動區, 由此進入食物鏈, 對生態環境和人體健康都會產生很大的影響，開展海洋沉積物中重金屬含量檢測、安全風險評價等工作具有很重大的意義。

目前常用的重金屬測定方法有極譜法、原子吸收法、ICP-AES法(電感耦合等離子體發射光譜法)與ICP-MS法(電感耦合等離子體質譜法)。

其中使用ICP-AES法測定金屬元素的標準方法共有129 項，主要應用于材料、化工、有色金屬、食品和環境保護等多個行業，在我國土壤及沉積物分析標準方法體系中，電感耦合等離子體發射光譜相關方法并不多，且一般為單元素測定，且線性范圍較窄。

ICP-MS法雖然可進行多元素同時測定，如公開號CN110320264A的中國發明專利公開了一種電感耦合等離子體質譜法測定海洋沉積物中鉛、鎘、鉻、銅、鋅、鎳含量的檢測方法，包括：標準使用溶液的制備、標準溶液的制備、供試品溶液的制備、試劑空白溶液、測定等步驟。該方法具有譜線簡單、靈敏度高、速度快和干擾少等特點，可在幾分鐘內同時完成這6個元素的定量測定。但儀器昂貴，價格達上百萬元甚至幾百萬元，使用維護成本高，只有有實力的大型企業、科研院所及高校有能力購買，而且由于靈敏度高，比較適宜低含量元素測定。但是海洋沉積物中重金屬元素含量相對較高，達到十幾甚至上百微克每克，有點大材小用之嫌。

發明內容

為克服現有技術的缺陷或缺陷之一，本發明公開一種基于ICP-AES法的海洋沉積物中主要重金屬元素的測定方法，其技術路線是：

海洋沉積物經過酸消解后所得的消化液，經由蠕動泵提升進入電感耦合等離子體發射光譜，由載氣帶入霧化系統進行霧化（對于溶液進樣而言），以氣溶膠形式進入炬管軸內通道，在高溫和惰性氬氣氣氛中，氣溶膠微粒被充分蒸發、原子化、激發和電離。被激發的原子和離子發射出很強的原子譜線和離子譜線，各元素發射的特征譜線及其強度經過分光、光電轉換、檢測和數據處理，最后確定各元素的含量。

所采取的技術方案是：

海洋沉積物中主要重金屬元素的測定方法，與現有技術不同的是：

1）樣品采集：樣品的采集、制備、貯存及運輸按照GB 17378.3和GB 17378.5的相關規定執行；

2）試劑包括：

2.1）水：符合GB/T 6682規定的一級水或相當純度的水；

2.2）硝酸：ρ=1.42 g/mL；

2.3）氫氟酸：ρ=1.14 g/mL；

2.4）高氯酸：ρ=1.67 g/mL；

2.5）鹽酸：ρ=1.19 g/mL；

2.6）硝酸溶液：1 mL前述2.2）的硝酸與99 mL前述2.1）的水混合；

2.7）硝酸溶液：前述2.2）的硝酸與等體積前述2.1）的水混合；