[發明專利]一種堿式次氯酸鎂負載金屬有機框架抑菌劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110402789.3
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113261566B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 賴登旺;包贊娟;龐景明;李玉華;劉躍軍
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學
• 主分類號: A01N59/06
• 分類號: A01N59/06;A01N59/16;A01N59/20;A01N25/08;A01P1/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 楊千尋;杜梅花

本發明公開了一種堿式次氯酸鎂負載金屬有機框架抑菌劑的制備方法，包括堿式次氯酸鎂和金屬有機框架，本發明將堿式次氯酸鎂置于有機溶劑中，再將金屬有機框架原料在堿式次氯酸鎂溶液中反應，加入納米抑菌粒子與金屬有機框架共沉淀，制得堿式次氯酸鎂負載金屬有機框架抑菌劑。本發明結合了堿式次氯酸鎂釋放的生態氧抑菌和金屬有機骨架抑菌金屬粒子的緩釋抑菌的雙重抑菌效果，提高了抑菌劑的抑菌作用，解決了堿式次氯酸鎂單一使用抗菌效果較低的問題。并且，堿式次氯酸鎂負載金屬有機框架后，堿式次氯酸鎂中的鎂離子能夠促進金屬有機框架內抑菌粒子的釋放，發揮協同作用有效抑制菌種的生長繁殖。

技術領域

本發明涉及抑菌材料技術領域，更具體地，涉及一種堿式次氯酸鎂負載金屬有機框架抑菌劑的制備方法。

背景技術

目前研究較多的抗菌劑，主要有銀納米粒子(nano-Ag)等貴金屬抗菌劑，對細菌、真菌、病毒和藻類表現出廣譜滅活性。但使用nano-Ag的成本價格高，并且高含量nano-Ag使用表現出一系列細胞和基因毒性效應，這引起了人們的擔憂。因此，制備一種無毒、無刺激性且低成本的抗菌劑是當前的重要研究熱點。

堿式次氯酸鎂(BMH)是一種難溶于水，不吸濕的白色粉末，化學穩定性較強，在空氣中甚至在中性及堿性溶液中加熱也不分解。遇無機酸類則分解生成新生態氧，具有極好的消毒、殺菌能力。在CN102615899A-一種冷鮮肉抗菌包裝膜及包裝新方法公開將其應用于包裝中，通過簡單的堿式次氯酸鎂和聚乙烯醇共混得到抗菌型包裝材料。但是，在基體材料中簡單的添加堿式次氯酸鎂的抗菌效果低。例如，以聚乙烯作為材料基材，得到的BMH添加量為1％的PE抗菌膜對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率分別為64.5％和70.6％，其抗菌效果偏低。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有使用堿式次氯酸鎂在材料中抗菌性能的不足，提供一種堿式次氯酸鎂負載金屬有機框架抑菌劑的制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

一種堿式次氯酸鎂負載金屬有機框架抑菌劑的制備方法，原料包括堿式次氯酸鎂和金屬有機框架，制備步驟包括：

S1.在室溫條件下，將合成而未經干燥的堿式次氯酸鎂洗滌后，將其放入有機溶劑中，調節pH值為中性或偏堿性；

S2.在步驟S1中加入一定量的咪唑或咪唑衍生物有機溶液與鋅鹽有機溶液，混合均勻，攪拌反應；

S3.在步驟S2的攪拌反應過程中加入納米抑菌粒子，反應得到沉淀，制得堿式次氯酸鎂負載金屬有機框架抑菌劑。

本發明在堿式次氯酸鎂溶液中合成含咪唑結構的金屬有機框架，在堿式次氯酸鎂片層上生成納米級金屬有機框架，使堿式次氯酸鎂負載金屬有機框架，二者充分接觸，有利于堿式次氯酸鎂抑菌時產生的鎂離子去置換金屬有機框架內的抑菌金屬離子，充分發揮堿式次氯酸鎂和含咪唑結構的金屬有機框架的雙重抗菌效果，提高堿式次氯酸鎂在材料中抗菌性能。

進一步地，所述堿式次氯酸鎂和金屬有機框架的摩爾比為1∶0.1～20。

進一步地，步驟S1中所述洗滌為采用水或有機溶劑洗滌。

進一步地，步驟S1中所述有機溶劑為甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一種。

進一步地，步驟S2中所述咪唑或咪唑衍生物與鋅鹽的摩爾比為1:2～32。

進一步地，步驟S2中所述鋅鹽為Zn(acac)₂，Zn(NO₃)₂，ZnSO₄，Zn(ClO₄)₂，ZnCl₂，Zn(OAc)₂，ZnI，ZnBr₂中的至少一種。

進一步地，步驟S2中所述攪拌反應時間為2～24h。