[發明專利]一種從廢潤滑油、重質油或瀝青中提取碳納米材料的方法

有效

• 申請號: 202110401577.3
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113088324B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 劉富春
• 申請（專利權）人: 山東英可利新材料技術有限公司
• 主分類號: C10G53/04
• 分類號: C10G53/04;C01B32/15
• 代理公司: 青島恒昇眾力知識產權代理事務所(普通合伙) 37332
• 代理人: 田慧

本公開涉及一種從廢潤滑油、重質油或瀝青中提取碳納米材料的方法，該方法包括以下步驟：預處理：去除廢潤滑油的水分；針對重質油或瀝青，采用有機溶劑進行稀釋；膜法過濾：將預處理后的廢潤滑油、重質油或瀝青在設定溫度和壓力下以循環濃縮的方式，用納濾材料濾出碳納米材料，獲得含有碳納米材料的油溶液；溶劑提取：采用有機溶劑對含有碳納米材料的油溶液進行萃取，分離獲得油溶劑混合物和含有碳納米材料的混合液；然后將含有碳納米材料的混合液采用納濾膜過濾或反滲透膜進行提純。采用膜法提取碳納米材料，其原料來源充足且穩定，其提取方法簡單易行，運行成本低，沒有化學反應過程，加工過程的安全性、可靠性、連續性好。

技術領域

本公開涉及一種從廢潤滑油、重質油或瀝青中提取碳納米材料的方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本公開的總體背景的一些理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

碳納米材料因其表現出的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等特點，從而使其納米粒子出現了許多不同于常規固體的新奇特性，展示了廣闊的應用前景。

近年來發展建立起來的碳納米材料制備方法也多種多樣，可大致歸為以下幾種：石墨電弧法、固相熱解法、化學氣相沉積法、激光蒸發法、熱解聚合物法、原位合成法、模板法等。本文主要概述了目前納米材料研究中的制備方法。

1、石墨電弧法

石墨電弧法是最早用于制備碳納米管的工藝方法，后經工藝優化、改正，現已成為能宏觀批量生產高純碳納米管的制造方法之一。該法采用直徑)5～6mm,的石墨棒為陽極，直徑10～16mm的石墨棒為陰極，在陽極一端鉆內徑3.5mm的小孔，將石墨粉末和金屬釔、鎳粉末混合后填充在陽極小孔內，或采用含金屬釔、鎳的復合電極，在一個其內充填惰性氣體或氫氣的真空反應室，或在一個裝液氮的容器中，通過調整陰極與陽極之間的距離以產生電弧放電，控制兩極間通過的電流、電壓及放電時間，讓石墨炭在惰性環境、金屬釔、鎳的催化作用與弧光放電所產生的高溫下氣化，然后充分水冷，在陽極石墨棒不斷消耗的同時，在反應室內壁、陰極端部以及陰、陽極四周等部位形成局部含金屬催化雜質顆粒的碳納米材料集合體。采用該石墨電弧法批量制備的碳納米材料具有碳納米管產率高、純率高、納米管呈成束狀、制備所需時間極短等特點。

2、固相熱解法

1997年，中國科學院沈陽金屬研究所研究出一種采用常規固相熱分解含碳亞穩固體生長碳納米管的方法。他們采用常規熱解亞穩難溶碳氮化硅相粉末，在1400℃，一個大氣壓N₂條件下原位生長納米碳管，在此方法中納米碳管的生長時含碳反應物在高溫下動力學熱解氣-固反應的結果，合成條件和原料組成對碳納米管的形成均有不同程度的影響。納米碳管僅在特定的溫度范圍內生長。系統氣壓降低,形成納米碳管的溫度升高。反應原料碳氮化硅中的碳含量較高時碳管產量增大。此外,發現納米管的結構形態也受合成條件影響。碳管層數隨生長時間的延長而增加,當生長時間為15min時,碳管層數為5～10層,而生長時間延長到1h,層數增到15～20層。這一方面表明納米管是由內向外的層—層生長機制。另一方面表明此生長過程極為穩定,較多的石墨層數和均勻的結構特征也說明這一點。與電弧法和氣相熱分解法相比，本方法具有過程穩，不需要催化劑、原位生長等多種優點。

3、化學氣相沉積法

化學氣相沉積法又稱為催化裂解法，而根據其催化劑的引入方式的不同又分為兩種：基種催化裂解法(簡稱基種法)和浮動催化裂解法。

(1)基種法是把催基種法是把催化劑顆粒預先分散在基體上，用碳氫化合物為碳源，氫氣為還原劑，在分布于基體上的鐵、鈷和鎳基等催化劑作用下，在管式電阻爐中裂解原料氣形成自由碳原子，并沉積在基體上，最終生長制備碳納米材料的方法。由于該法具有設備投資少、成本低、碳納米材料尤其是碳納米管產量高、含量高，易于實現批量制備等優點，因而已成為目前碳納米材料生產制備的一種十分常用方法。