[發明專利]一種基于V6

有效

• 申請號: 202110401464.3
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113155762B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 黃小煥;吳遠根;曾洪;周程寅;李志;劉松
• 申請（專利權）人: 貴陽海關綜合技術中心（貴州國際旅行衛生保健中心;貴陽海關口岸門診部）
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 蘭艷文

本發明的一種基于V₆O₁₃納米帶催化活性的Cd(II)和Pb(II)檢測方法，所用試劑主要包括V₆O₁₃、H₂O₂、NaAc緩沖液和3,3’,5,5’?四甲基聯苯胺(TMB)，V₆O₁₃在酸性條件NaAc緩沖液下催化底物H₂O₂生成一定量的羥基自由基，羥基自由基進一步氧化下一步底物TMB形成最終產物(oxTMB)，使傳感溶液呈現出藍色，并在652 nm處有一個特征峰；加入目標重金屬后，V₆O₁₃與H₂O₂溶液之間的電子轉移被重金屬阻斷，過氧化物模擬酶活性受到抑制，不再催化氧化底物產生顯色產物，且652 nm處吸光值變化幅度與目標重金屬的濃度成正比。本發明對Cd(II)和Pb(II)最低檢測限分別為1.89μg?L^?1，2.11μg?L^?1，具有靈敏度高、檢測特異性好、肉眼可辨和操作簡便等優點。

技術領域

本發明屬于水環境中重金屬殘留檢測領域，尤其涉及在水相緩沖液體系中，通過比色測定V₆O₁₃納米材料催化氧化TMB在652nm處的特征吸收峰變化，進行對重金屬的檢測。

背景技術

水生環境中的重金屬污染因其毒性、豐度和持久性而受到廣泛關注，威脅著全球數億人的健康。鎘是一種高毒性重金屬，可能對人類產生多種慢性影響，如癌癥和腎損傷等。水中的鎘含量超標在世界各地都很普遍。鉛是世界上分布最廣的有毒金屬，長期接觸會損傷神經系統，導致腎功能衰竭且過量攝入會導致癌癥。鉛在工業廢水及農業廢水的含量最高。因此，快速鑒定和檢測水中重金屬特別是鎘和鉛污染是一個迫在眉睫的事情。

目前陽極剝離伏安法、電感耦合等離子質譜法色譜法、原子熒光光譜法等已廣泛用于檢測重金屬。陽極剝離伏安法和電感耦合等離子質譜法雖然靈敏度高，但是它們通常耗時長，成本高，且需要熟練操作的工作人員。原子熒光法靈敏度較差，并且所需的熒光顯色物質大多是對環境有害的有毒物質。相比之下，比色法通常不需要復雜的儀器，可以滿足穩定、現場、可視的需求。然而，現有的主要比色法只能檢測單一重金屬，且大多數傳感材料的穩定性容易受到周圍因素的影響。因此，目前仍需要建立一種簡單、快速、穩定的同時檢測多種重金屬的方法。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種基于帶狀V₆O₁₃納米材料模擬過氧化物酶活性同時檢測水中的Cd(II)和Pb(II)的比色檢測方法，其具有肉眼可辨、靈敏度高、操作便捷，檢測快速等優勢，可廣泛應用于實際水樣中重金屬殘留的快速檢測。

本發明的技術方案：

一種基于V₆O₁₃納米帶催化活性的Cd(II)和Pb(II)檢測方法，即在NaAc緩沖液體系下，基于帶狀V₆O₁₃納米材料模擬過氧化物酶活性同時檢測水中的Cd(II)和Pb(II)含量，包括以下步驟：

(1)制備已知重金屬濃度的檢測體系：取13支1.5mL規格離心管，分別加入10μL濃度為12μg·mL^-1的V₆O₁₃和0-500μg·L^-1不同濃度的重金屬標準液，使得整個檢測體系中的重金屬濃度維持在5-500μg·L^-1，充分混勻后置于30℃條件下孵育20min，之后加入460μL濃度為20mM的、pH為4.0的NaAc緩沖液，最后再加入10μL的8mM H₂O₂和10μL的1mM TMB混合液，最終得到500μL的總體積，充分混勻為以下測定用；