[發(fā)明專利]釔穩(wěn)定的納米氧化鋯粉末及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110401332.0 | 申請日： | 2021-04-14 |
| 公開（公告）號： | CN112897579A | 公開（公告）日： | 2021-06-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄒健 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川慧谷鋯業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C01G25/02 | 分類號： | C01G25/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 董艷芳 |
| 地址： | 618000 四川省德*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 穩(wěn)定 納米 氧化鋯 粉末 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種釔穩(wěn)定的納米氧化鋯粉末及其制備方法，包括如下步驟：a.將包括釔鹽、鋯鹽、分散劑、水及尿素溶液在內(nèi)的原料混合，得到混合溶液；b.將混合溶液進行水解反應(yīng)，得到水合氧化鋯懸浮溶液；c.向水合氧化鋯懸浮溶液中加入堿性沉淀劑，使釔離子沉降，靜置陳化，過濾，得到水合氧化鋯沉淀；d.對水合氧化鋯沉淀進行洗滌，干燥，煅燒，球磨后即得到所述的釔穩(wěn)定的納米氧化鋯粉末。本發(fā)明通過加入少量的尿素將傳統(tǒng)的尿素均勻共沉淀法與水解法相結(jié)合，同時通過調(diào)節(jié)加入尿素的含量制備出粒度可控的釔穩(wěn)定的納米氧化鋯粉末。本發(fā)明操作簡便，對設(shè)備要求低，效率高，適合大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種釔穩(wěn)定的納米氧化鋯粉末及其制備方法。
背景技術(shù)
近年來，氧化釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷因其高韌性、高強度及高透光性，成為牙科修復(fù)領(lǐng)域最主要的陶瓷材料之一。現(xiàn)有的陶瓷材料多采用粉末壓坯燒結(jié)的方式制備，因此氧化鋯粉體原料性能(純度、粒度、均勻性)的優(yōu)劣是決定氧化鋯陶瓷最終性能的一個關(guān)鍵因素。在粉體的生產(chǎn)過程中，如何高效地獲得性能優(yōu)異的粉體是產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵。氧化鋯納米粉體的制備方法眾多，商業(yè)化生產(chǎn)方法主要有共沉淀法，水熱反應(yīng)法和水解反應(yīng)法。其中，共沉淀法工藝簡單，成本低廉，但產(chǎn)物的形貌、尺寸、成分均勻性等均難以控制，且易容易引入雜質(zhì)。水熱反應(yīng)法被廣泛地應(yīng)用于制備超細陶瓷粉體，可制備出粒度細小、粒徑分布均勻的高質(zhì)量納米粉體，然而高溫高壓的反應(yīng)體系對設(shè)備要求較高，難以實現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用。水解反應(yīng)法工藝簡單，對設(shè)備要求低，能夠獲得性能優(yōu)異的粉體，但其水解反應(yīng)時間一般在200h以上，漫長的反應(yīng)過程嚴重影響了生產(chǎn)速率。為了解決上述問題，也有通過將共沉淀法與水熱反應(yīng)法進行相結(jié)合的方法，然而，其依然存在反應(yīng)溫度高、對設(shè)備要求高等缺陷。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種均勻共沉淀與水解法相結(jié)合的釔穩(wěn)定的納米氧化鋯粉末及其制備方法。
為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供一種釔穩(wěn)定的納米氧化鋯粉末的制備方法，該方法包括如下步驟：
a.將包括釔鹽、鋯鹽、分散劑及水在內(nèi)的原料混合，再加入尿素溶液，得到混合溶液，所述混合溶液中尿素與Zr4+的摩爾比為1:10～1:2；
b.將所述混合溶液置于反應(yīng)釜中，在溫度為80～100℃的條件下進行水解反應(yīng)，得到水合氧化鋯懸浮溶液；
c.向所述水合氧化鋯懸浮溶液中加入堿性沉淀劑，使釔離子沉降，靜置陳化，過濾，得到水合氧化鋯沉淀；
d.對所述水合氧化鋯沉淀進行洗滌，干燥，煅燒，球磨后即得到所述的釔穩(wěn)定的納米氧化鋯粉末。
進一步地，步驟a中，所述鋯鹽包括氧氯化鋯和硝酸鋯中的一種，所述混合溶液中Zr4+的濃度為0.05～0.5mol/L。
進一步地，步驟a中，所述釔鹽包括氯化釔和硝酸釔中的一種，所述混合溶液中，Zr4+與Y3+的摩爾比為98.5:3～92:16。
進一步地，步驟a中，所述分散劑包括聚乙二醇、聚乙烯醇和十二烷基硫酸鈉中的一種，所述分散劑的重量為理論制得的釔穩(wěn)定的納米氧化鋯粉末重量的0.1～0.5％。
進一步地，步驟a中，所述尿素溶液的濃度為5～20wt％，加入所述尿素溶液過程中不斷攪拌。
進一步地，步驟b中，所述反應(yīng)釜為玻璃反應(yīng)釜，所述水解反應(yīng)的時間為20～120h。
進一步地，步驟c中，所述堿性沉淀劑包括氫氧化鈉溶液或氨水，所述堿性沉淀劑的濃度為0.1～2mol/L。
進一步地，步驟c中，所述釔離子沉降的方法為：向所述水合氧化鋯懸浮溶液中加入堿性沉淀劑，加入過程不斷攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至8-14使釔離子沉降。
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