[發明專利]一種改進QuEChERS-高效液相色譜檢測雜糧中三唑類殺菌劑的方法

有效

• 申請號: 202110400992.7
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113063876B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 荊旭;楊宏園;王曉聞;陳振家;齊艷麗;李晉棟
• 申請（專利權）人: 山西農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 楊斌華

1.一種改進QuEChERS-高效液相色譜檢測雜糧中三唑類殺菌劑的方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步，低共熔溶劑的制備：

將L-脯氨酸與乙二醇按摩爾比分別為1:1、1:4的比例混合或L-脯氨酸與乙醇酸按摩爾比分別為1:1、1:4的比例混合或L-脯氨酸與乙醇胺按摩爾比1:4的比例混合，80℃水浴加熱，邊加熱邊攪拌，得到透明澄清液體，即低共熔溶劑，避光保存備用；

第二步，樣品溶液的制備：

準確稱取粉碎均質后雜糧樣品，加入低共熔溶劑，加入氯化鈉，渦旋輔助萃取，離心后取上清液備用；

第三步，凈化和收集：

取上清液于另一個已經裝有固體吸附劑的離心管中，渦旋后離心，取出上清液后用甲醇稀釋，注入高效液相色譜儀進樣檢測；

所述固體吸附劑為石墨化碳黑吸附劑；

第四步，制備三唑類殺菌劑的標準品，進行高效液相色譜儀的檢測，以標準品的質量濃度為橫坐標、相應的色譜峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線，得出線性方程；

所述三唑類殺菌劑包括三唑酮、戊唑醇和苯醚甲環唑中的任意一種，所述高效液相色譜儀的檢測條件如下：檢測器為二極管陣列檢測器；流動相為甲醇+水，體積比90+10；進樣量20μL；流速為0.6 mL/min；檢測波長為230nm；三唑酮、戊唑醇、苯醚甲環唑的保留時間分別為5.46min、6.27min、7.00min；

第五步，將第三步檢測得到的色譜峰面積代入第四步獲得的線性方程中，得到待測樣品中三唑類殺菌劑的濃度。

2.根據權利要求1所述的一種改進QuEChERS-高效液相色譜檢測雜糧中三唑類殺菌劑的方法，其特征在于：所述雜糧樣品包括燕麥、大麥、黑麥、小米和高粱中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種改進QuEChERS-高效液相色譜檢測雜糧中三唑類殺菌劑的方法，其特征在于：第二步中所述雜糧樣品的質量為0.5g，低共熔溶劑的體積為0.5~2mL，氯化鈉的質量為0~100mg，渦旋時間為30~60s，離心轉速為2500~5000r/min，離心時間為3~5min。

4.根據權利要求1所述的一種改進QuEChERS-高效液相色譜檢測雜糧中三唑類殺菌劑的方法，其特征在于：第三步中所述固體吸附劑添加量為0.2~2mg。

5.根據權利要求1所述的一種改進QuEChERS-高效液相色譜檢測雜糧中三唑類殺菌劑的方法，其特征在于：第四步中標準品的制備方法如下：分別準確稱取質量濃度為97.0%的三唑酮、戊唑醇、苯醚甲環唑標準品，用甲醇溶解并配制成質量濃度為4000mg/L的混合標準母液，并采用梯度稀釋法用甲醇稀釋成濃度分別為20、40、200、400、2000及4000mg/L的標準工作溶液，添加到雜糧中濃度達到2、4、20、40、200、400mg/kg，按照上述步驟操作，注入高效液相色譜進行測定。