[發(fā)明專利]一種高強鎂基三維石墨烯復合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110400642.0 | 申請日： | 2021-04-14 |
| 公開（公告）號： | CN113174503B | 公開（公告）日： | 2022-07-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 于彥東;肖治同;顏澤華 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱理工大學 |
| 主分類號： | C22C1/03 | 分類號： | C22C1/03;C22C23/00;C23C18/28;C23C18/40;C01B32/184;C01B32/194 |
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| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高強 三維 石墨 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種高強鎂基三維石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：采用化學鍍法及水熱化學反應(yīng)法制備銅-三維石墨烯，以Mg-Nd-Gd-Zn-Zr鎂合金為基體，熔入銅-三維石墨烯形成強化相，增強該合金的力學性能和耐腐蝕能力，將制備的鎂合金材料經(jīng)熱擠壓變形晶粒細化，進一步增強該材料力學性能及耐腐蝕性能,實現(xiàn)Mg-Nd-Gd-Zn-Zr鎂合金高強度及耐腐蝕能力；
具體包括以下步驟：
(1)三維石墨烯的制備：
(1.1)配制35ml濃度為2mg/mL的氧化石墨烯分散液，再用可調(diào)微量移液槍量取10μL吡咯液體加入分散液，攪拌至均勻；
(2)三維石墨烯的敏化和活化：
(2.1)先配制0.0075mol/L的SnCl2+0.15mol/L的HCl敏化液100mL，將預(yù)先超聲處理過的三維石墨烯懸浮液加入其中，并攪拌40min，隨后用去離子水離心清洗至中性；
(2.2)接著配制0.003mol/L的PdCl2+0.06mol/L的HCl活化液100mL，將敏化的三維石墨烯懸浮液加入其中并攪拌40min，最后用去離子水清洗至中性；
(3)三維石墨烯化學鍍銅：
化學鍍銅采用雙配位劑──酒石酸鉀鈉和乙二胺四乙酸，可保證鍍液的長時間存放和使用；
(3.1)將0.05mol-L的CuSO4·5H2 O與0.05mol/L的酒石酸鉀鈉和0.07mol/L的乙二胺四乙酸混合，向其中加入少量聚乙二醇，然后滴加NaOH溶液，待乙二胺四乙酸和酒石酸鉀鈉充分溶解后繼續(xù)添加NaOH溶液至鍍液pH穩(wěn)定在11～12，得到基礎(chǔ)鍍液；
(3.2)將活化的三維石墨烯懸浮液超聲分散20min后倒入基礎(chǔ)鍍液；
(3.3)將步驟(3.2)中盛有鍍液的燒杯置于超聲波清洗機中，啟動超聲波清洗機后將水溫維持在65～70℃，待鍍液預(yù)熱至65～70℃后加入0.15mol/L甲醛；
(3.4)在步驟(3.4)過程中需要不斷滴加NaOH溶液，以補充不斷消耗的氫氧根離子，防止銅與氫氧根離子結(jié)合形成氫氧化銅，待鍍液中只有零星氣泡冒出時，化學鍍銅過程結(jié)束；
(3.5)將燒杯取出后靜置冷卻，取出上層清液后倒入去離子水中清洗，如此反復，直至上層清液呈中性；
(4)復合材料塊體制備：
(4.1)將化學鍍所得銅-三維石墨烯復合材料置于真空干燥箱中干燥得到銅-三維石墨烯復合粉末；
(4.2)在燒結(jié)爐中還原2h，其間不間斷地通入Ar和H2；
(4.3)將還原得到的粉末進行壓片和燒結(jié)，得到銅-三維石墨烯復合材料塊體；
(5)將制備的銅-三維石墨烯復合材料塊體與Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、Mg-Gd中間合金、純Mg、純Zn熔煉，得到三維石墨烯增強的Mg-Nd-Gd-Zn-Zr鎂合金；
(6)將鑄態(tài)的三維石墨烯增強的Mg-Nd-Gd-Zn-Zr鎂合金進行熱擠壓成形，擠壓成板條狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強鎂基三維石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)的具體方案如下：
(5.1)熔煉前將準備好的原材料、精煉劑、模具和實驗工具放入烘烤箱中預(yù)熱，預(yù)熱溫度為180℃，時間為2h；
(5.2)設(shè)置電阻爐溫度為350℃，并將坩堝放入爐內(nèi)，當坩堝升到350℃后加入純鎂，通保護氣體，之后溫度升至700℃；
(5.3)將銅-三維石墨烯復合材料塊體用錫紙包套等鎂完全熔化后與純鋅一同放入熔體內(nèi)，保溫10min后電磁攪拌2min，再保溫30min；
(5.4)溫度升至720℃加入Mg-Nd中間合金，保溫20min，之后攪拌2min，再保溫30min；
(5.5)溫度升至760℃加入Mg-Zr中間合金、Mg-Gd中間合金，保溫20min，之后攪拌2min，再保溫30min；
(5.6)保溫后加入精煉劑并靜置5min進行精煉，然后刮渣，再靜置10min；
(5.7)靜置完畢之后將溫度設(shè)定為700℃，當熔體溫度達到700℃時撇除浮渣澆注到預(yù)先加熱的模具中。
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