[發明專利]一種利用溶膠凝膠法制備氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110400401.6
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113130903B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 李嘉胤;沈歡妍;錢程;黃劍鋒;曹麗云;胡云飛;郭鵬輝;羅曉敏;王芳敏
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 強宏超

1.一種利用溶膠凝膠法制備氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：按質量比3:5稱取草酸銨鐵鹽與尿素，研磨使其充分混合，得到混合物A；

步驟二：在惰氣氣氛中，先以30℃/min的升溫速率升到160℃，保溫1h，然后以5℃/min的升溫速率升到600℃，加熱結束后程序停止，待溫度降至室溫條件下取出，得到產物B，即為氰氨化鐵；

步驟三：按質量比1:10~10:1稱取鋁源和兩性表面活性劑溶于去離子水中，攪拌30min使其充分溶解，得到鋁離子濃度為0.0007~0.013mol/L的溶液，再逐滴加入質量濃度為15%的氨水，調節溶液pH≈8，然后按鋁源與產物B的質量比（0.05~1.5）：1緩慢加入產物B，繼續攪拌3-6h、抽濾收集粉體，洗劑、烘干，過篩，得到前驅體C；兩性表面活性劑為十二烷基乙氧基磺基甜菜堿；

步驟四：將前軀體樣品C在惰氣氣氛中進行燒結，以5-10℃/min的升溫速率升溫至300-400℃，保溫0-60min，自然冷卻至室溫，即可得到產物D，即氧化鋁包覆的氰氨化鐵。

2.如權利要求1所述的利用溶膠凝膠法制備氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟一的研磨方法為采用研缽研磨20min。

3.如權利要求1所述的利用溶膠凝膠法制備氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二和步驟四的反應均在100sccm的流動氬氣或氮氣氣氛下于高溫管式爐中進行。

4.如權利要求1所述的利用溶膠凝膠法制備氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料的制備方法，其特征在于，所述的鋁源為九水硝酸鋁、異丙醇鋁或氫氧化鋁。

5.如權利要求1所述的利用溶膠凝膠法制備氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟三中的洗劑方法為用去離子水洗滌2~3次。

6.如權利要求5所述的利用溶膠凝膠法制備氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟三的烘干溫度為80℃。

7.如權利要求6所述的利用溶膠凝膠法制備氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟三中烘干后過200目篩網得到前驅體C。

8.一種采用如權利要求1-7所述的利用溶膠凝膠法制備氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料的制備方法制備的氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料。

9.一種如權利要求8所述的氧化鋁包覆的氰氨化鐵材料作為高性能鉀離子電池負極材料的應用。