[發明專利]一種高性能乙酰丙酮鋁的制備方法在審
| 申請號: | 202110399999.1 | 申請日: | 2021-04-14 |
| 公開(公告)號: | CN113307729A | 公開(公告)日: | 2021-08-27 |
| 發明(設計)人: | 葛慶余;楊永利 | 申請(專利權)人: | 湖州海譜化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C45/77 | 分類號: | C07C45/77;C07C49/92;C01F7/62 |
| 代理公司: | 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588 | 代理人: | 孫艾明 |
| 地址: | 313000 浙江省湖*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 性能 乙酰 丙酮 制備 方法 | ||
1.一種高性能乙酰丙酮鋁的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)混合,將純水和水溶性鋁鹽按照預定重量比例混合充分攪拌溶解,得到混合溶液,其中,純水和水溶性鋁鹽的重量比為2:1;
(2)一次萃取:在混合溶液中加入萃取劑,攪拌15-18min,靜置分層,分出有機層,水層收集起來備用;
(3)二次萃取:再次加入萃取劑,攪拌15-18min,靜置分層,分出有機層,水層收集起來備用;
(4)重復:重復上述步驟(3),數量為3次,分出水層備用;分出有機層合并,集中回收;
(5)攪拌:將步驟(4)中的得到的水層,在攪拌條件下,加入乙酰丙酮,25-30℃保溫攪拌30min,緩慢滴加計量的堿液,調節至pH值至8-9,得到混合物;
(6)降溫過濾:將混合物攪拌反應1h,降溫至室溫,過濾,得到乙酰丙酮鋁固體;
(7)制成;將所述步驟(6)中所得乙酰丙酮鋁固體,通過有機溶劑重結晶,得到高純度乙酰丙酮鋁。
2.根據權利要求1所述的一種高性能乙酰丙酮鋁的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)和步驟(2)中,所述攪拌時間為15min。
3.根據權利要求2所述的一種高性能乙酰丙酮鋁的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)和步驟(3)中,所述萃取劑加入的比例為2:1。
4.根據權利要求1所述的一種高性能乙酰丙酮鋁的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中所用鋁鹽為氯化鋁或者硫酸鋁。
5.根據權利要求1所述的一種高性能乙酰丙酮鋁的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)和步驟(3)中中,所述萃取劑選擇甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基異丁基酮、乙酰丙酮中的一種。
6.根據權利要求1所述的一種高性能乙酰丙酮鋁的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中,所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一種。
7.根據權利要求1所述的一種高性能乙酰丙酮鋁的制備方法,其特征在于,所述步驟(7)中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲基異丁基酮、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷。
8.根據權利要求1所述的一種高性能乙酰丙酮鋁的制備方法,其特征在于,所述步驟(2),所述萃取劑和所述水溶性鋁鹽的重量比為2:5。
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