[發(fā)明專利]一種正壬醛揮發(fā)性氣體敏感材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113173602B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張超;徐金勇;劉可為
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州大學(xué)
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 沈良菊;趙荔

本發(fā)明公開了氣體敏感材料技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的一種正壬醛揮發(fā)性氣體敏感材料的制備方法，包括以下步驟，（1）將WCl₆溶于甲醇溶劑，稱取RuCl₃，將RuCl₃邊攪拌邊加入至混合溶劑中；（2）將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)，自然冷卻、離心、洗滌、干燥得到前驅(qū)體；（3）將前驅(qū)體在惰性氣氛熱處理，得到所述氣體敏感材料；使用本發(fā)明制備出的氣體敏感材料檢測正壬醛揮發(fā)性氣體時，可提高檢測精度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣體敏感材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種正壬醛揮發(fā)性氣體敏感材料的制備方法。

背景技術(shù)

稻米作為人類的主食之一，含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，是人體主要的熱量來源，與人們的生活息息相關(guān)，其品質(zhì)的好壞直接關(guān)系到國計民生。稻米在儲藏過程中會發(fā)生陳化和霉變，從而影響大米的實用性，其中霉變可通過調(diào)整自身水分含量使其得到控制，而陳化卻伴隨始終，無法消除，因此需要對稻米的陳化進行檢測。隨著貯藏時間的延長，稻米陳化產(chǎn)生的正壬醛等醛類揮發(fā)性物質(zhì)的含量增加。因此檢測正壬醛濃度對于稻米儲藏品質(zhì)識別具有重要意義。

正壬醛濃度的變化能在一定程度上代表其劣變的程度，人們常根據(jù)其氣味來判斷稻米是否陳化，但這種感官評定法有著主觀性強，準(zhǔn)確度低的不足，對操作人員具有潛在的健康危害?；诶砘臀⑸餀z驗方面，現(xiàn)有技術(shù)中，公開了名稱為“一種植物源食用油中脂肪醛含量的檢測方法及應(yīng)用”，公布號為CN 111562329 A，公布日為2020.08.21的發(fā)明專利，此方法中采用超高效液相色譜串聯(lián)四級桿質(zhì)譜檢測正壬醛的含量，該技術(shù)有一定的局限性，檢測靈敏度和準(zhǔn)確性不高，尤其是對痕量正壬醛檢測，無法做到高效、準(zhǔn)確檢測，往往時效性較差，給實際應(yīng)用帶來困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種正壬醛揮發(fā)性氣體敏感材料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中檢測靈敏度不高的技術(shù)難題，使用本發(fā)明可顯著提高檢測靈敏度。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：一種正壬醛揮發(fā)性氣體敏感材料的制備方法，包括以下步驟，

（1）將WCl₆溶于甲醇溶劑，稱取RuCl₃，將RuCl₃邊攪拌邊加入至混合溶劑中；

（2）將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)，自然冷卻、離心、洗滌、干燥得到前驅(qū)體；

（3）將前驅(qū)體在惰性氣氛熱處理，得到所述氣體敏感材料。

所述步驟（1）中，WCl₆和RuCl₃的質(zhì)量比為60-90:1。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟（2）中，密封反應(yīng)的溫度為160℃，時間為24h。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟（3）中，熱處理的溫度為300 - 400℃，時間為2 h。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟（1）中，WCl₆和甲醇溶劑的摩爾比為1：1。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述氣體敏感材料中，Ru元素的重量百分含量為1%。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述惰性氣氛為氮氣或氬氣。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟（2）中，干燥時，在冷凍干燥機中干燥 24-36h。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟（3）中，熱處理時，升溫速率為 2℃/min。

為了進一步提高制備得到的氣體敏感材料的上比表面積，所述氣體敏感材料的微觀結(jié)構(gòu)為海膽狀，平均直徑為600-800 nm。

使用本發(fā)明制備出的氣體敏感材料比表面積顯著提高，提高該氣敏材料對稻米陳化標(biāo)志物正壬醛的檢測靈敏度。

附圖說明