[發(fā)明專利]利用導(dǎo)電納米纖維構(gòu)筑的柔性復(fù)合電磁屏蔽薄膜及其制備方法

有效

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• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113265908B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮欣;錢坤鵬;李爽;周建宇;苗苗;曹紹梅
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: D21J3/12
• 分類號: D21J3/12;D21H15/02;D21H15/12;D21H11/18;D21H11/20;D21H13/50;D21H13/26;H05K9/00;D06M11/83;D06M15/37;D06M101/06;D06M101/36;D06M101/40
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種利用導(dǎo)電納米纖維構(gòu)筑的柔性復(fù)合電磁屏蔽薄膜，其特征在于：利用納米纖維表面自聚合聚多巴胺的粘附作用，將硝酸銀與氨水形成的銀氨絡(luò)合物錨定于納米纖維的表面，并利用堿性條件下葡萄糖的強(qiáng)還原作用，在銀氨絡(luò)合物中還原出金屬銀；采用無電沉積的方法，在納米纖維表面形成均勻的納米銀顆粒，得到NF-PDA@Ag復(fù)合導(dǎo)電納米纖維；然后將導(dǎo)電納米纖維壓濾成膜，最后在模壓機(jī)的作用下使金屬納米銀顆粒致密化，形成具有緊密連接導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的柔性自支撐電磁屏蔽薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用導(dǎo)電納米纖維構(gòu)筑的柔性復(fù)合電磁屏蔽薄膜，其特征在于：所述納米纖維是纖維素納米纖維、甲殼素納米纖維、芳綸納米纖維、碳納米纖維、聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維中的至少一種；所述納米纖維直徑不高于100nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用導(dǎo)電納米纖維構(gòu)筑的柔性復(fù)合電磁屏蔽薄膜，其特征在于：利用聚多巴胺的金屬鍵合作用結(jié)構(gòu)和高粘附性作用結(jié)構(gòu)將銀氨絡(luò)合物錨定于納米纖維表面。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用導(dǎo)電納米纖維構(gòu)筑的柔性復(fù)合電磁屏蔽薄膜，其特征在于：采用無電沉積的方法，在堿性條件下，以強(qiáng)還原性的葡萄糖為還原劑，在納米纖維表面上原位還原出金屬納米銀顆粒并均勻沉積于纖維表面。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用導(dǎo)電納米纖維構(gòu)筑的柔性復(fù)合電磁屏蔽薄膜，其特征在于：采用壓濾成膜法，將納米纖維沉積液在壓強(qiáng)1-2MPa范圍內(nèi)快速脫水，通過模壓成型法，在壓強(qiáng)不低于10MPa下保持至少60s，使納米纖維薄膜致密化，獲得適用于電磁干擾屏蔽的導(dǎo)電納米纖維薄膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用導(dǎo)電納米纖維構(gòu)筑的柔性復(fù)合電磁屏蔽薄膜，其特征在于：所述銀氨絡(luò)合物的陽離子為[Ag(NH₃)₂]⁺ 。

7.一種權(quán)利要求1所述利用導(dǎo)電納米纖維構(gòu)筑的柔性復(fù)合電磁屏蔽薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.將聚多巴胺改性納米纖維分散在去離子水中，超聲分散得到納米纖維和聚多巴胺的總質(zhì)量百分比濃度不低于0.1wt％的納米纖維-聚多巴胺懸浮液；

b.將硝酸銀加入去離子水混合至完全溶解，逐滴加入氨水，當(dāng)黃色沉淀逐漸消失后，形成含有銀氨絡(luò)合物[Ag(NH₃)₂]⁺離子的無色透明溶液；

c.將在所述步驟a中制備的納米纖維-聚多巴胺懸浮液與在所述步驟b中制備的含有銀氨絡(luò)合物[Ag(NH₃)₂]⁺離子的溶液進(jìn)行超聲混合，超聲時(shí)間為30～60min，得到分散均勻的納米纖維-聚多巴胺與銀氨絡(luò)合物混合分散液；

d.稱取氫氧化鈉與葡萄糖，在燒杯中加去離子水混合，室溫磁力攪拌至少5min，得到無色透明的無色溶液；

e.將在所述步驟d制備的無色透明溶液加入到在所述步驟c中制備的納米纖維-聚多巴胺與銀氨絡(luò)合物混合分散液中，磁力攪拌60～90min，得到銀灰色分散液；

f.將在所述步驟e中制備的銀灰色分散液進(jìn)行超聲分散處理至少30min，得到分散均勻的NF-PDA@Ag懸浮溶液；

g.將在所述步驟f中制備的NF-PDA@Ag懸浮溶液加入壓濾成膜機(jī)中，調(diào)節(jié)壓強(qiáng)1-2MPa，壓濾至不再有濾液流出，取出濾餅，在不低于60℃的鼓風(fēng)式烘箱中進(jìn)行干燥；

h.將在所述步驟g中干燥后的濾餅置于模壓機(jī)中，調(diào)節(jié)壓力為不低于10MPa，保持模壓時(shí)間至少60s，得到用于電磁干擾屏蔽的柔性導(dǎo)電復(fù)合納米纖維薄膜。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述利用導(dǎo)電納米纖維構(gòu)筑的柔性復(fù)合電磁屏蔽薄膜的制備方法，其特征在于：在所述步驟a中，將72mg聚多巴胺改性納米纖維分散在不超過40mL去離子水中，超聲分散得到納米纖維和聚多巴胺的總質(zhì)量百分比濃度不低于0.1wt％的納米纖維-聚多巴胺懸浮液；

或者，在所述步驟b中，將1000mg硝酸銀加入不超過10mL去離子水混合至完全溶解，逐滴加入至少3mL氨水，當(dāng)黃色沉淀逐漸消失后，形成含有銀氨絡(luò)合物[Ag(NH₃)₂]⁺離子的無色透明溶液；

或者，在所述步驟d中，稱取50mL的摩爾濃度不低于0.2M氫氧化鈉溶液與2000mg葡萄糖，在燒杯中加去離子水混合，室溫磁力攪拌至少5min，得到無色透明的無色溶液；

或者，在所述步驟e中，將在所述步驟d制備的無色透明溶液加入到在所述步驟c中制備的納米纖維-聚多巴胺與銀氨絡(luò)合物混合分散液中，磁力攪拌60～70min，得到銀灰色分散液；

或者，在所述步驟f中，將在所述步驟e中制備的銀灰色分散液進(jìn)行超聲分散處理至少30-40min，得到分散均勻的NF-PDA@Ag懸浮溶液。