[發(fā)明專利]廢鎂磚中銅含量的檢測方法和應用

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• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN112798733A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范麗新;湯淑芳;韓聰美;李華昌;王蕾
• 申請（專利權(quán)）人: 北礦檢測技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 劉建榮

1.一種廢鎂磚中銅含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（a）將廢鎂磚試樣和過氧化鈉混合，加熱熔融，得到熔融物；

將熔融物用硫酸溶液浸出，得到浸出液；

（b）將浸出液與硫代硫酸鈉溶液混合以使浸出液中的銅完全沉淀，固液分離以除去浸出液中的鉻元素，得到沉淀物；

（c）將硝酸、高氯酸和硫酸形成的混合酸與沉淀物混合，加熱至混合酸中的硝酸揮發(fā)完全，再加入氫溴酸，繼續(xù)加熱以除去廢鎂磚試樣中除鉻元素之外的其他干擾元素，得到混合液；

（d）采用碘量法測定混合液中銅含量并隨同試樣做空白試驗。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟（a）中，廢鎂磚和過氧化鈉的質(zhì)量比為0.4：（3-4）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟（a）中，加熱熔融的溫度為680-700℃，加熱熔融的時間為10-15min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟（a）中，硫酸溶液的體積分數(shù)為40-60%，硫酸溶液和過氧化鈉的體積質(zhì)量比為（10-20）mL：（3-4）g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟（b）中，硫代硫酸鈉溶液的濃度為150-300g/L，硫代硫酸鈉溶液和廢鎂磚試樣的體積質(zhì)量比為（15-35）mL：0.4g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟（c）中，混合酸中硝酸、高氯酸和硫酸的體積比為（10-20）：（5-10）：（2-5）；

和/或，步驟（c）中，氫溴酸和廢鎂磚試樣的體積質(zhì)量比為（5-10）mL：0.4g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟（c）中，其他干擾元素包括砷元素、錫元素或銻元素中的任意一種或至少兩種的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測方法，其特征在于，步驟（c）中，繼續(xù)加熱至280-300℃以除去廢鎂磚試樣中除鉻元素之外的其他干擾元素。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任意一項所述的檢測方法，其特征在于，步驟（d）中，采用碘量法測定混合液中銅含量，包括以下步驟：

向混合液中加入氨水至沉淀生成，再依次加入冰乙酸、氟化氫銨飽和溶液和碘化鉀，搖動溶解，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淺黃色，然后加入淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍色，再加入硫氰酸鉀溶液滴定至藍色消失為終點；

廢鎂磚試樣中銅含量的計算公式如下式所示：

w_cu=[f×(V₁-V₀)×10^-3]/m×100%

其中，f為硫代硫酸鈉標準滴定溶液對銅的滴定系數(shù)，單位為毫克每毫升；V₁為滴定試液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升；V₀為滴定空白試液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升；m為廢鎂磚的質(zhì)量，單位為克。

10.權(quán)利要求1-9任意一項所述的廢鎂磚中銅含量的檢測方法在廢鎂磚回收利用領(lǐng)域中的應用。