[發明專利]一種還原氧化石墨烯紙及其制備方法

在審

• 申請號: 202110397492.2
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113089371A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 蔣文帥;陳玉明;高智賢;田翔;王書敏;魏子喬;顧夢夢;喬帆;李如霞;唐霞飛;于毅
• 申請（專利權）人: 新鄉醫學院
• 主分類號: D21H25/04
• 分類號: D21H25/04;C01B32/198
• 代理公司: 新鄉市挺立眾創知識產權代理事務所(普通合伙) 41192
• 代理人: 林海

本發明公開了一種還原氧化石墨烯紙的制備方法，包括以下步驟：步驟一，用激光點照射氧化石墨烯紙1?2秒；步驟二，將步驟一中所得的氧化石墨烯紙放入微波爐中進行微波輻射，出現1?2次發光現象時停止微波輻射。本發明還提供了一種上述方法制備的還原氧化石墨烯紙。本發明的還原氧化石墨烯紙的制備方法，通過激光點照射氧化石墨烯紙，使得氧化石墨烯紙在該照射點得到觸發而對微波響應，從而可以利用微波來還原得到具有導電性的還原氧化石墨烯紙，且不破壞石墨烯紙的完整性。本發明的方法操作簡單易行、成本低廉，在空氣和室溫條件下就可以完成，不需要復雜昂貴的設備，適宜規模化制備高質量的石墨烯紙。

技術領域

本發明屬于石墨烯紙的制備領域，尤其涉及一種還原氧化石墨烯紙及其制備方法。

背景技術

石墨烯由單層碳原子構成，具有優異的物理、化學以及結構特性，在半導體、能源、復合材料以及傳感等領域有著重要的應用。將氧化石墨烯還原可顯著提高性能，還原氧化石墨烯(RGO)即使以無序形式存在，也被證明在能源存儲、導電油墨、傳感、離子篩分、復合材料等領域是一種潛在的有用材料。還原氧化石墨烯的制備方法主要可分為熱還原法和化學還原法，但這些方法常常涉及高能耗或具有潛在危險的化學還原劑。

近年來，許多非化學還原方法受到了人們的關注，微波因其方便快捷的加熱方式而成為一種合適的還原替代方法。由于結構中存在π電子，石墨烯是一種良好的微波吸收劑，但是氧化后獲得的氧化石墨烯通常是絕緣的，對微波輻射無響應。中國專利申請CN110234601A公開了一種用于生產經微波還原的氧化石墨烯的方法，該方法為了使用微波法得到還原氧化石墨烯，先將氧化石墨烯中的氧濃度降低到足以允許rGO吸收微波。而這個降低氧濃度的過程是通過在惰性氣氛中退火或是通過使用肼、抗壞血酸、氫鹵酸、硼氫化鈉等化學試劑，或通過UV照射，以上方法都必須將氧化石墨烯中的氧濃度整體降低，直至氧化石墨烯中氧濃度降低到足夠使石墨烯吸收微波。這個氧濃度的降低量通常為0.1％或更多，才能在后續的微波照射過程中保證較高的還原效率，因此為了使得后續的微波照射有效，氧濃度的確定也成為一個必須的步驟，這為批量的大規模生產帶來了不便。并且，使用化學試劑不利于環保，退火又有高的能耗。

發明內容

本發明的目的是：提供一種還原氧化石墨烯紙的制備方法，可以使用微波對氧化石墨烯紙還原，且方法簡便，微波前不需要對氧化石墨烯紙的氧含量有特定要求。

本發明的技術方案為：

一種還原氧化石墨烯紙的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，用激光點照射氧化石墨烯紙1-2秒；

步驟二，將步驟一中所得的氧化石墨烯紙放入微波爐中進行微波輻射，出現1-2次發光現象時停止微波輻射。

本發明的還原氧化石墨烯紙的制備方法，在步驟一中先用激光對氧化石墨烯紙進行點照射，通過激光點照射使得氧化石墨烯紙在該照射點得到觸發，使得觸發后的氧化石墨烯紙對步驟二中的微波響應，從而在步驟二中將整個氧化石墨烯紙還原，提升其導電性能。由于本發明使用的是激光點照射觸發，因此不會對氧化石墨烯紙有過多的破壞，可得到完好的紙狀還原氧化石墨烯紙；而使用化學試劑或是高溫退火工序處理氧化石墨烯紙往往會破壞氧化石墨烯紙的完整性。使用本發明的方法制備還原氧化石墨烯，經過步驟一的激光點照射后也不需要考慮氧化石墨烯紙在微波輻射前的氧濃度；并且使用本發明的方法進行激光點觸發后的氧化石墨烯，其激光點照射前后氧濃度的變化是微不足道的，而這種氧濃度幾乎不改變的激光點照射為步驟二的微波輻射提供了微波觸發點，使得本來對微波輻射不響應的氧化石墨烯紙可以吸收微波而還原，不再需要使用化學試劑或是高溫退火等來使氧化石墨烯的氧濃度改變到特定的量來響應微波，也不需要過多復雜的步驟和昂貴的儀器，以及惰性氣體氛圍。本發明的方法在空氣和室溫條件下就可以完成；對激光器及激光的波長也沒有特殊要求，激光波長可以在可見光波段，比較適宜低成本、大規模制備。本發明的方法對氧化石墨烯紙也沒有特殊要求。