[發明專利]一種環境煙氣中主要化學成分及酚類有害成分的同時測定方法

有效

• 申請號: 202110396195.6
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113295781B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 王予;潘曉薇;韓冰;林云;賴燕華;汪軍霞;陳翠玲
• 申請（專利權）人: 廣東中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳嘉毅

1.一種環境煙氣中主要化學成分及酚類有害成分的同時測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1. 采用氣體采樣泵連接捕集器捕集環境煙氣粒相物；

S2. 將步驟S1捕集的環境煙氣粒相物經萃取后，進行硅烷化衍生；

S3. 將步驟S2衍生后的樣品進行GC-MS檢測，其中分析條件為：

進樣口溫度：280℃；

進樣量：1.0 μL；

分流比10:1；

載氣：氦氣，恒流流速1.0 mL/min；

色譜柱：DB-5MS色譜柱，規格60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.；

程序升溫：60℃保持2min，然后以3℃/min的速率升至150℃，再以5℃/min的速率升至200℃，最后以30℃/ min的速率升至280℃，保持20min；

電離方式：EI；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：300℃；

掃描方式：選擇離子 SIM模式，對每個離子的監測時間為50 ms；

所述主要化學成分為煙堿、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯和新植二烯；

所述酚類有害成分為苯酚、2-甲酚、3-甲酚、鄰苯二酚、間苯二酚和對苯二酚。

2.根據權利要求1所述環境煙氣中主要化學成分及酚類有害成分的同時測定方法，其特征在于，步驟S1所述氣體采樣泵連接捕集器中內置44mm劍橋濾片。

3.根據權利要求1所述環境煙氣中主要化學成分及酚類有害成分的同時測定方法，其特征在于，步驟S2所述萃取采用二氯甲烷萃取液。

4.根據權利要求1或3所述環境煙氣中主要化學成分及酚類有害成分的同時測定方法，其特征在于，步驟S2所述萃取為加入3~10 mL二氯甲烷萃取液， 0.1~1.0g無水硫酸鈉和 50~100 μL內標溶液，超聲萃取15~60 min，放置3~16h，過有機相濾膜。

5.根據權利要求4所述環境煙氣中主要化學成分及酚類有害成分的同時測定方法，其特征在于，步驟S2所述內標溶液為反式-2-己烯酸或正十七烷。

6.根據權利要求5所述環境煙氣中主要化學成分及酚類有害成分的同時測定方法，其特征在于，步驟S2所述反式-2-己烯酸的濃度為10 ~ 30μg/mL，所述正十七烷的濃度為10~30μg/mL。

7.根據權利要求1所述環境煙氣中主要化學成分及酚類有害成分的同時測定方法，其特征在于，步驟S2所述硅烷化衍生采用雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生試劑。

8.根據權利要求1或7所述環境煙氣中主要化學成分及酚類有害成分的同時測定方法，其特征在于，步驟S2所述硅烷化衍生為在萃取后，取萃取液0.5~1.0mL，加入雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生試劑50~350 μL于25~60℃下衍生化反應10~60 min。