[發明專利]1,2-環己二胺副產物的再利用方法、環氧樹脂固化劑及其應用

有效

• 申請號: 202110395877.5
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113248690B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 羅小沅;劉洋;楊浴;錢星耀;王志
• 申請（專利權）人: 昌德新材科技股份有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C09D163/00
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 侯武嬌

本發明涉及一種1,2?環己二胺副產物的再利用方法、環氧樹脂固化劑及其應用。在本發明的中1,2?環己二胺副產物的再利用方法中，將包括式(1)～(2)所示化合物的1,2?環己二胺副產物在催化劑作用下進行脫水反應，得到胺類混合物；其中，脫水反應的溫度為250℃～350℃。該方法能將1,2?環己二胺制備時產生的副產物轉化成胺值較高、且在常溫為液態的物質，能作為環氧樹脂固化劑促進環氧樹脂的固化反應。

技術領域

本發明涉及化合物合成技術領域，特別涉及一種1,2-環己二胺副產物的再利用方法、環氧樹脂固化劑及其應用。

背景技術

1,2-環己二胺是一種重要的環氧固化劑、化工原料和醫藥中間體。1,2-環己二胺主要通過采用環氧環己烷與液氨反應生產1,2-環己二胺，該反應存在一定的副反應，會產生一定量的含羥基的胺類物質，這類物質具有比環己二胺更高的沸點，因此，在1,2-環己二胺的分離提純精制過程中，這類含羥基的有機胺類物質會存在于釜底液中，該釜底液在60℃以下時為固態，限定了釜底液的進一步生產應用，不利于資源的回收利用。

因此，急需開發一種能將1,2-環己二胺制備時產生的副產物轉化成胺值較高、且在常溫為液態物質的方法。

發明內容

基于此，本發明提供一種1,2-環己二胺副產物的再利用方法、環氧樹脂固化劑及其應用，該1,2-己二胺的副產物的再利用方法能將1,2-環己二胺制備時產生的副產物轉化成胺值較高、且在常溫為液態物質，可用于制備環氧樹脂固化劑。

本發明的一方面提供一種1,2-環己二胺副產物的再利用方法，包括以下步驟：

將包含式(1)～(2)所示化合物的1,2-環己二胺副產物在催化劑作用下進行脫水反應，得到胺類混合物；

其中，所述脫水反應的溫度為250℃～350℃。

在其中一些實施例中，所述催化劑選自分子篩催化劑和/或氧化鋁催化劑。

在其中一些實施例中，所述催化劑的直徑為1.5mm～10mm，硅鋁比為0～300，孔徑為3A～10A，孔容積為0.35cm³/g～0.40cm³/g，堆密度為0.70g/mL～0.60g/mL，比表面積為300m²/g～600m²/g。

在其中一些實施例中，在將所述1,2-環己二胺副產物在催化劑作用下進行脫水反應的步驟之前，還包括以下步驟：

將所述環己二胺的副產物加熱熔融。

在其中一些實施例中，所述脫水反應在固定床反應器中進行，所述1,2-環己二胺副產物的進料速度為0.1m³/h～5.0m³/h。

在其中一些實施例中，所述1,2-環己二胺副產物為采用環氧環己烷與液氨反應制備1,2-環己二胺時，精餾釜步驟中產生的固態殘留物。

在其中一些實施例中，所述胺類混合物的胺值為250mgKOH/g～350mgKOH/g，在25℃下的粘度為500mPa·s～3000mPa·s。

本發明的另一方面提供一種環氧樹脂固化劑，采用如上所述的1,2-環己二胺副產物的再利用方法制得。

本發明還提供一種環氧樹脂涂料，所述環氧樹脂涂料包括組分A和組分B，所述組分A包括環氧樹脂，所述組分B包括如上所述的環氧樹脂固化劑。

進一步地，本發明還提供一種環氧樹脂制品，采用如上所述的環氧樹脂涂料制得

有益效果