[發明專利]一種生物基阻燃厚樸酚環氧單體及制備方法和在阻燃環氧樹脂中的應用

有效

• 申請號: 202110395796.5
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN112876509B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 郭凱;張杰;孟晶晶
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07F9/655
• 分類號: C07F9/655;C08G59/30;C08G59/22;C08G59/50
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 仲凌霞;肖明芳

1.一種如式I所示的生物基阻燃厚樸酚環氧單體，

。

2.權利要求1所述生物基阻燃厚樸酚環氧單體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將厚樸酚、氫化鈉和四氫呋喃的混合溶液于惰性氣體保護下攪拌；再與二苯基次膦酰氯反應，得到如式II所示的中間體；

（2）將式II所示中間體的溶液與間氯過氧苯甲酸反應，即得式I所示的生物基阻燃厚樸酚環氧單體；

。

3.根據權利要求2所述制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述厚樸酚、氫化鈉和四氫呋喃的用量比為1mmol：1.7-2.7mmol：4.8-5.8mL；所述攪拌為在冰浴下攪拌；所述攪拌的時間為5-25min。

4.根據權利要求2所述制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述厚樸酚與二苯基次膦酰氯的摩爾比為1：1.7-2.7；所述反應的溫度為20-30℃。

5.根據權利要求2所述制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述溶液的溶劑為二氯甲烷；所述溶液中，中間體的濃度為0.19-0.29mmol/mL；所述中間體與間氯過氧苯甲酸的摩爾比為0.2-0.3：1；所述反應的溫度為20-30℃。

6.權利要求1所述生物基阻燃厚樸酚環氧單體在制備環氧樹脂中的應用。

7.根據權利要求6所述應用，其特征在于，包括如下步驟：

（i）向含式I所示生物基阻燃厚樸酚環氧單體的環氧樹脂單體中通入惰性氣體，得到脫氧環氧樹脂；

（ii）將步驟（i）所得脫氧環氧樹脂單體與固化劑高溫熔融，攪拌均勻，澆注于模具中；

（iii）將步驟（ii）所得模具于惰性氣體氛圍下，高溫固化，脫模，即得環氧樹脂。

8.根據權利要求7所述應用，其特征在于，步驟（i）中，所述環氧樹脂單體為式I所示生物基阻燃厚樸酚環氧單體，或式I所示生物基阻燃厚樸酚環氧單體與式III所示單體的混合物；

。

9.根據權利要求7所述應用，其特征在于，步驟（i）中，控制式I所示生物基阻燃厚樸酚環氧單體的添加量，使式I所示生物基阻燃厚樸酚環氧單體中P元素含量占環氧樹脂單體和固化劑總量的0.5-8wt%。

10.根據權利要求7所述應用，其特征在于，步驟（ii）中，所述固化劑為二胺類固化劑。

11.根據權利要求7所述應用，其特征在于，步驟（ii）中，所述固化劑為孟烷二胺。

12.根據權利要求6所述應用，其特征在于，所述環氧樹脂為式VI所示的重復單元結構網狀結構，或為式V和式VI所示結構單元組成的網狀結構；

其中，m和n分別獨立選自2-1000。