[發明專利]一種厘米級長度鈣鈦礦單晶纖維及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110395718.5
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113215658B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 陳東丹;陳紫燁;虞華康;楊中民;張勤遠;徐濤
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B29/60;C30B7/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種厘米級長度鈣鈦礦單晶纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將鈣鈦礦前驅體溶液通過毛細管力吸入或者外力注入中空的纖維孔道中；

（2）在真空干燥箱中將步驟（1）所得的纖維孔道干燥，所述干燥的時間為48-96h，干燥的溫度為70-85℃，所述中空的纖維孔道為微毛細管；所述微毛細管的內徑為5-50μm；單晶直徑可隨模板直徑在5-100微米調整，所制得的厘米級長度鈣鈦礦單晶纖維能在制備單晶鈣鈦礦光纖中應用；所述鈣鈦礦前驅體溶液的制備，包括以下步驟：

（a）將鈣鈦礦前驅體溶于二甲基亞砜中，再加入另一溶劑，攪拌5-8h，得前驅體懸浮溶液；

（b）將步驟（a）得到的前驅體懸浮溶液5000-8000rpm條件下離心分離5-10min，去除未溶解的粉末；

（c）將步驟（b)得到的溶液用0.22~0.45μm孔徑PTFE過濾，得到所述鈣鈦礦前驅體溶液。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈣鈦礦前驅體為碘基前驅體、氯基前驅體、混合鹵素前驅體；所述鈣鈦礦前驅體溶液的溶劑為二甲基亞砜-N,N-二甲基甲酰胺雙溶劑或二甲基亞砜-N,N-二甲基甲酰胺-環己醇三溶劑。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈣鈦礦前驅體包括溴化鉛和溴化銫；所述溴化鉛和溴化銫的摩爾比為1:1~2:1。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述溴化銫在溶劑中摩爾濃度范圍為0.2~0.5M。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述另一溶劑為環己醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶劑或N,N-二甲基甲酰胺；所述二甲基亞砜在總溶劑中的摩爾百分比為50%-80%。

6.權利要求1-5任一項所述的制備方法制備的厘米級長度鈣鈦礦單晶纖維。

7.權利要求6所述的厘米級長度鈣鈦礦單晶纖維在制備單晶鈣鈦礦光纖中應用。