[發明專利]敵百蟲電致化學發光分子印跡傳感器及制備方法、應用

在審

• 申請號: 202110394866.5
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113092453A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 黎舒懷;龐朝海;馬雄輝
• 申請（專利權）人: 中國熱帶農業科學院分析測試中心
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76;G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 焦偉麗

本發明適用于檢測技術領域，提供了一種敵百蟲電致化學發光分子印跡傳感器及制備方法、應用。敵百蟲電致化學發光分子印跡傳感器的制備方法，包括以下步驟：制備分子印跡傳感器：取鄰苯二胺溶液、敵百蟲溶液，配成聚膜底液；將清洗完畢的金電極放入聚膜底液中，通過循環伏安法電聚合，得到電聚合物；電聚合物用水淋洗，以NaOH與無水乙醇的混合液作為洗脫液，洗脫3～10分鐘，用水淋洗電極，即得到分子印跡傳感器；制備化學發光底液：以魯米諾溶液、PBS溶液和3％過氧化氫溶液混勻配制為發光底液。本發明利用敵百蟲可對魯米諾?H₂O₂發光體系增強發光效應，將分子印跡技術與電致化學發光結合，得到一種高靈敏、高選擇性的檢測敵百蟲的傳感器。

技術領域

本發明屬于檢測技術領域，尤其涉及一種敵百蟲電致化學發光分子印跡傳感器及制備方法、應用。

背景技術

O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羥基乙基)膦酸酯又名敵百蟲，是第二大常用有機磷農藥磷酸酯，兼具胃毒作用、觸殺作用與滲透作用的廣譜殺蟲劑，常被大量廣泛的使用在農田經濟作物的害蟲防治。由于敵百蟲的廣泛運用使得土地與水體受到敵百蟲的污染，不僅如此敵百蟲對人體同樣有一定量的傷害。敵百蟲能抑制膽堿酯酶，造成神經生理紊亂，短期內接觸大量敵百蟲可導致頭痛、嘔吐、腹瀉、肌束震顫，嚴重者出現肺水腫、腦水腫、呼吸中樞麻痹，甚至猝死。國家允許食品中敵百蟲最大殘留限量為0.20mg/kg，其每日允許攝入量為0.02mg/(kg·bw)。因此對敵百蟲進行快速高靈敏的檢測變得越來越重要。

目前最常用檢測敵百蟲的分析方法主要有：氣相色譜法、流動注射化學發光法、液質聯用法等。以上方法雖有各自長處，但仍有很大的不足之處，液質聯用法雖檢測精密度較高，但儀器較為昂貴，檢測成本非常高昂；氣相色譜法需要多次萃取與轉換，方法操作極為復雜，且引入較大誤差。流動注射化學發光法其檢測范圍較低，檢出限較高，選擇性較差。因此有必要發展一種無需復雜樣品前處理、制備簡單、操作簡便、靈敏度高的新方法。

本申請將電化學發光與分子印跡傳感器相結合，可高靈敏、高選擇性對目標物進行測定。

其中，分子印跡技術(Molecular Imprinting Technology,MIT)是以一種待測物分子為模板分子，通過聚合對待測物分子有專一選擇性的聚合物分子來識別鑒定目標分子的技術。分子印跡傳感器是通過以不同比例的模板分子、交聯劑、功能單體作為聚膜液，通過電聚合、電沉積或自組裝的方式在電極表面修飾一層具有三維立體結構的分子印跡聚合膜。通過使用洗脫劑將分子印跡聚合物中模板分子洗脫，形成立體構型的目標分子孔穴，并利用其特異選擇性識別目標分子。

電致化學發光技術是一種將電化學與化學發光相互結合的檢測技術，其不僅僅擁有化學發光的靈敏度高，同時集成了電化學分析技術中重現性好、可控性強，又兼具二者相結合而產生的檢測區間較廣、檢測限較低、實驗所需成本低廉以及設備結構簡潔等其他新優勢。

發明內容

本發明實施例的目的在于提供一種敵百蟲電致化學發光分子印跡傳感器及制備方法、應用，旨在解決背景技術中指出的現有技術存在的問題。

本發明實施例是這樣實現的，敵百蟲電致化學發光分子印跡傳感器的制備方法，包括以下步驟：

制備分子印跡傳感器：

將金電極打磨拋光至表面呈鏡面，將金電極放入水中清洗表面；

取鄰苯二胺溶液、敵百蟲溶液，配成聚膜底液；

將清洗完畢的金電極放入聚膜底液中，通過循環伏安法電聚合，得到電聚合物；

電聚合物用水淋洗，以NaOH與無水乙醇的混合液作為洗脫液，洗脫3～10分鐘，用水淋洗電極以徹底清除殘留的敵百蟲分子，即得到對敵百蟲具有特異識別性能力的分子印跡傳感器；

制備化學發光底液：