[發(fā)明專利]采用微波輻射化學(xué)回收聚對苯二甲酸乙二醇酯

在審

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• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN112940344A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: M·帕羅特
• 申請（專利權(quán)）人: 北卡羅來納大學(xué)教堂山分校
• 主分類號: C08J11/10
• 分類號: C08J11/10;C08J11/24;C08L67/02
• 代理公司: 南京蘇創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32273
• 代理人: 常曉慧

1.一種從聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)制備對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯(BHET)的方法，包括：

(a)將PET與乙二醇和催化體系混合，得到不均勻的反應(yīng)混合物，其中所述催化體系包含催化劑和微波吸收劑；以及然后

(b)采用微波輻射加熱反應(yīng)混合物，得到包含BHET的反應(yīng)產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述微波吸收劑包括鈉鹽、鋰鹽、鉀鹽、鈣鹽、鎂鹽或它們的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述微波吸收劑選自以下物質(zhì)組成的組：氯化鈉、溴化鈉、碘化鈉、氟化鈉、氯化鋰、氯化鉀、氯化鎂和氯化鈣。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述催化劑選自以下物質(zhì)組成的組：乙酸鋅、氯化鋅、乙酸錳、1,5,7-三氮雜二環(huán)[4.4.0]癸-5-烯(TBD)、1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、乙酸鎂、4-二甲氨基吡啶(DMAP)及它們的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述微波吸收劑包括氯化鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述催化劑包括乙酸鋅。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述加熱步驟(b)包括微波輻射加熱反應(yīng)混合物，至其溫度高于乙二醇的沸點。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述加熱步驟(b)包括微波輻射加熱反應(yīng)混合物，至其溫度至少達到PET的熔點。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中至少90重量百分數(shù)的PET被轉(zhuǎn)化為BHET。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中不超過10重量百分數(shù)的PET被轉(zhuǎn)化為對苯二甲酸單(2-羥乙基)酯(MHET)。

11.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，進一步包括以下步驟：

(c)沉淀反應(yīng)產(chǎn)物中的BHET；以及然后

(d)從反應(yīng)產(chǎn)物中分離BHET，得到固體BHET和廢反應(yīng)產(chǎn)物。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中所述沉淀步驟通過將反應(yīng)產(chǎn)物至少冷卻到低于60℃的第一溫度下進行。

13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中所述沉淀步驟(c)分步進行，所述步驟包括：

(i)第一步，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻到第一溫度，在此期間，第一部分BHET沉淀，然后

(ii)第二步，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻到低于第一溫度的第二溫度，在此期間，第二部分BHET沉淀。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述沉淀步驟(c)進一步包括將所述反應(yīng)產(chǎn)物與水混合。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中所述分離步驟(d)通過沉淀、離心、過濾或它們的組合進行。

16.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，進一步包括以下步驟：

(e)蒸餾至少部分廢反應(yīng)產(chǎn)物，得到回收的乙二醇產(chǎn)品和固體BHET，以及然后：

(f)對廢反應(yīng)產(chǎn)物、回收的乙二醇或它們的組合重復(fù)步驟(c)至(d)至少一次。

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中：所述反應(yīng)混合物中包含的催化劑的含量是0.01、0.02、0.1或0.2克每升乙二醇至5、10、50或100克每升乙二醇；所述反應(yīng)混合物中包含的微波吸收劑的含量是0.02、0.04、0.2或0.4克每升乙二醇至40、100或400克每升乙二醇；以及所述反應(yīng)混合物中包含的PET的含量是10或50克每升乙二醇至250或300克每升乙二醇。