[發明專利]耐輻照殺菌聚丙烯注塑專用料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110394446.7
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113088004B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 趙延慶;劉榮根;張苡源;謝樸貴;郝永杰;王軍;竇鳳杰;楊磊;曲銘卿;李凱;張福剛;縱志強;熊炳堅;陳秉正;陳鋒;汪俊平;陳建;劉冬琪;李揚
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化青島煉油化工有限責任公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08K5/098;C08K5/526;C08K5/20;C08K5/3435;C08F110/06;B29B9/06
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 張灑灑

1.一種耐輻照殺菌聚丙烯注塑專用料的制備方法，其特征在于，所述專用料包括以下組份：

丙烯99.57%-99.81% M

受阻胺型抗氧劑800-1200ppm M

亞磷酸酯類抗氧劑800-1600ppm M

抗酸劑200-1000ppm M

液體抗靜電劑40-200ppm M

活化劑120-200ppm M

主催化劑20-22ppm M

給電子體24-32ppm M

其中M為聚丙烯產品的質量；

所述制備方法包括以下步驟：

（1）原料丙烯預精制與保安精制；

預精制：將原料丙烯除游離水，經羰基硫水解、常溫氧化鋅脫硫得丙烯混合物；

保安精制：經預精制后的丙烯混合物，進入丙烯保安精制單元，經過CO汽提、羰基硫水解、常溫氧化鋅脫硫以及脫砷，脫除原料中存在的微量對催化劑有嚴重毒害作用的雜質CO、CO₂、COS、H₂S、H₂O、AsH₃，使精制后的丙烯達到以下要求：

（2）聚合主催化劑的配制、給電子體的配制及輸送、活化劑的計量及輸送；

主催化劑的配制：在氮氣保護下，將主催化劑和凡士林油于配制罐中混合，加入脂進行漿液配制，配制溫度65-75℃，用氮氣壓將配制好的膏狀的主催化劑壓入催化劑注入器，經計量后催化劑被送往催化劑預接觸罐；

給電子體的配制及輸送：將給電子體加入配制罐，用工業白油將給電子體稀釋至有效濃度18%-32%（wt）；給電子體計量泵將給電子體送入聚合區的催化劑預接觸罐；

活化劑的計量及輸送：用氮氣壓送至計量罐，用計量泵送至催化劑預接觸罐；

（3）預聚合與聚合反應；

將配制好的主催化劑、給電子體和活化劑在催化劑預接觸罐中預接觸，操作溫度為8-12℃，壓力3.3-4.0MPa，將上述預接觸之后的催化劑混合物和精制的丙烯和氫氣在預聚合反應器中進行預聚合反應，反應溫度為15～22℃，壓力為3.2MPa～4.0MPa，反應10-12分鐘后將混合物送至聚合反應器；聚合反應器采用兩個串聯的液相環管，反應溫度為68.5℃～71.5℃，壓力為3.25～4.0MPa，反應器的操作壓力隨反應系統的氫氣濃度調整，向第二反應器進料丙烯中補充甲基環己基二甲氧基硅烷，與第二反應器進料丙烯質量比為0.008-0.015，第一反應器的平均反應時間為1h，第二反應器的平均反應時間為0.5h，漿液濃度約為50-55wt％；

第一反應器中氫氣質量濃度：13.3-15.5ppm，第二反應器中氫氣質量濃度：67.5-73.4ppm，控制反應器密度555-565kg/m³；

（4）高低壓閃蒸脫氣；

將聚合反應得到的混合液加熱后經閃蒸管線后進入高壓閃蒸罐，在電動分離器的作用下，聚合物落到閃蒸罐底部，高壓閃蒸罐操作壓力1.6-1.9MPa，底部溫度70-75℃，氣相丙烯從高壓閃蒸罐頂部送至高壓丙烯洗滌塔洗滌回收；聚丙烯粉料在料位控制下送至低壓閃蒸罐進一步閃蒸，壓力降低至0.06-0.1MPa，并向閃蒸管線中注入液體抗靜電劑，進一步脫除丙烯單體；

（5）聚合物汽蒸與干燥；

從低壓閃蒸罐底部排出的聚丙烯粉料，進入汽蒸罐，低壓蒸汽從汽蒸罐底部進入失活粉料中的催化劑，將聚合物中殘留的單體、脂、低聚物等蒸發出來；經汽蒸后的聚合物下料至流化床干燥器中，熱氮氣連續鼓入干燥器，當聚合物通過干燥器的螺旋通道時，熱氮氣使聚合物產生流化，傳遞熱量，并將聚合物中的水份帶走，經干燥后，聚合物的水含量大約從2.5-3.5wt％減少到低于0.01-0.03wt％；

（6）粉料輸送與擠壓造粒；

從干燥器出來的聚丙烯粉料，在料位控制下排放到旋轉進料器，用粉料氣流輸送系統輸送風機作用下送到擠壓造粒緩沖料倉，添加抗氧劑和抗酸劑至在線混合器與聚合反應出的粉料混合，完成熔化、均化、過濾和水下切粒，控制循環輸送氮氣中的氧氣體積含量不大于0.5%；

（7）產品均化與包裝

通過氣流輸送系統擠壓造粒的粒料產品經均化、摻合、包裝即得成品。