[發明專利]一種羧基化石墨烯制備方法

在審

• 申請號: 202110393250.6
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113104844A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 張金;蘭強;許華誠;張歡;黃奕軍
• 申請（專利權）人: 福建省藍深環保技術股份有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 泉州市潭思專利代理事務所(普通合伙) 35221
• 代理人: 羅昌

本發明公開一種羧基化石墨烯制備方法，其中，包括以下步驟：①制備氧化石墨烯溶液；②取100mL質量濃度2mg/mL的氧化石墨烯溶液，加入lg氯乙酸和1.2g氫氧化鈉后放入水浴中超聲1h，然后攪拌反應24h，之后采用真空過濾裝置將混合液進行真空抽濾，并用去離子水多次沖洗，得到了羧基化的氧化石墨烯溶液，置60℃真空干燥箱中干燥，得到羧基化氧化石墨烯。與現有技術相比，本發明采用對氧化石墨烯溶液進行超聲處理并采用真空過濾裝置與氧化石墨烯進行反應，制備出羧基化的氧化石墨烯。

技術領域

本發明涉及羧基化石墨烯制備技術領域，具體涉及的是一種羧基化石墨烯制備方法。

背景技術

氧化石墨烯(GO)與石墨烯在結構上非常類似，常被用來作為制造石墨烯的前驅體。由于在氧化石墨烯的表面上存在大量的羧基和環氧基等官能團，它們的存在為氧化石墨烯的表面功能化修飾提供了很多的化學反應活性點，因為羧基的活性比較高，可以對其進行諸多的接枝反應。目前，多采用羧基基團對氧化石墨烯的表面進行改性研究，而對這種表面的修飾常常需要先進行活化羧基，以提高它的反應活性。

現有的羧基化石墨烯進行制備時通常需要采用真空抽濾進行操作。在使用過程中發現其一次抽濾的量很少，往往一次實驗或者生產需要連續不斷的添加溶液，浪費很多不必要的勞動力和時間，造成實驗效率低下。

有鑒于此，本申請人針對現有技術中的上述缺陷深入研究，遂有本案產生。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種羧基化石墨烯制備方法，其能夠高效地制備羧基化石墨烯。

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：

一種羧基化石墨烯制備方法，其中，包括以下步驟：

①制備氧化石墨烯溶液；

②取100mL質量濃度2mg/mL的氧化石墨烯溶液，加入lg氯乙酸和1.2g氫氧化鈉后放入水浴中超聲1h，然后攪拌反應24h，之后采用真空過濾裝置將混合液進行真空抽濾，并用去離子水多次沖洗，得到了羧基化的氧化石墨烯溶液，置60℃真空干燥箱中干燥，得到羧基化氧化石墨烯。

進一步，步驟①制備氧化石墨烯溶液包括以下步驟：

1)在冰水浴中依次緩慢加入100ml濃硫酸(95％)、1g可膨脹石墨、3g高錳酸鉀，并繼續攪拌30min；

2)升溫至35℃，繼續攪拌30min；緊接著，緩慢滴加去離子水至無氣泡放出，期間會觀察到紫色煙霧的產生；

3)將反應體系升溫至95℃繼續攪拌15min，加入300ml去離子水終止反應，在得到的棕褐色混合物中加入10ml雙氧水(30％)后顏色變為金黃色；待金黃色混合物自然冷卻后，進行過濾洗滌，先使用10％的鹽酸洗滌，最后使用去離子水洗滌至pH＝7，所得紅褐色膠狀物質在35℃下真空干燥，得到氧化石墨；

4)稱取一定量的氧化石墨，在一定體積的去離子水中超聲剝離，制備氧化石墨烯溶液。

進一步，所述真空過濾裝置包括吸濾底座、第一過濾體、第二過濾體、橫桿、升降機構、轉動機構、固定底座和收集裝置，所述吸濾底座上形成有支撐網，所述支撐網下部形成有真空腔，所述真空腔與負壓泵連接；所述固定底座設置在所述吸濾底座與所述收集裝置之間，所述橫桿中部與所述升降機構的上部連接，所述升降機構的下部轉動連接在所述固定底座上，所述固定底座上還設置有驅動所述升降機構和橫桿水平旋轉的轉動機構；