[發(fā)明專利]一種氮化鋁微球的制備方法

在審

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• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113024262A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊大勝;施純錫;馮家偉
• 申請（專利權(quán)）人: 福建華清電子材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B41/85
• 代理公司: 泉州市誠得知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 35209
• 代理人: 賴開慧

本發(fā)明涉及氮化鋁制備領(lǐng)域，提供一種氮化鋁微球的制備方法，解決采用現(xiàn)有技術(shù)制備的氮化鋁球形度不高、密實度不夠及易團聚的問題。包括以下制備步驟：(1)制備氮化鋁微球的前驅(qū)體：以六水合氯化鋁、環(huán)氧丙烷、蒸餾水、乙醇、甲酰胺為前驅(qū)體的原料，將六水合氯化鋁、蒸餾水、乙醇和甲酰胺混合，攪拌使六水合氯化鋁完全溶解，再加入環(huán)氧丙烷，攪拌，靜置1－2h后進行干燥處理；(2)將步驟(1)制得的前驅(qū)體投入反應(yīng)爐中，升溫至520－550℃，保溫2.5－3h，通入氨氣，再將溫度升至1300－1350℃，恒溫反應(yīng)2－2.5h，得到氮化鋁微球；(3)改性球狀氮化鋁；(4)球磨分散；(5)級配。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氮化鋁制備領(lǐng)域，尤其涉及一種氮化鋁微球的制備方法。

背景技術(shù)

導(dǎo)熱材料廣泛應(yīng)用于換熱、散熱、電子電器等領(lǐng)域。傳統(tǒng)導(dǎo)熱材料多為金屬、金屬氮化物、金屬氧化物以及一些非金屬材料，但是，有些領(lǐng)域不僅對材料的導(dǎo)熱有要求，還需要材料具有良好的電絕緣性、耐腐蝕性、輕質(zhì)和易加工等性能。如用于電子電器的封裝材料需要有電絕緣性，應(yīng)用于化工生產(chǎn)的材料需要具有耐腐蝕性，因此，傳統(tǒng)的導(dǎo)熱材料無法滿足需求。高分子聚合物，例如聚乙烯、聚丙烯、尼龍、聚苯乙烯等，因其具有耐腐蝕、質(zhì)量輕、易加工的特點在導(dǎo)熱領(lǐng)域中得到較為廣泛的應(yīng)用，但這些高分子聚合物往往熱導(dǎo)率都比較低。

AlN是原子晶體，是以【AlN₄】四面體為結(jié)構(gòu)單元的共價鍵化合物，具有纖鋅礦型結(jié)構(gòu)，屬六方晶系，其化學(xué)組成為Al：65.81％，N：34.19％，比重3.261g/cm³，白色或灰白色，單晶無色透明，常壓下的升華分解溫度為2450℃，是一種高溫耐熱材料，也是極好的導(dǎo)熱材料，其綜合性能優(yōu)于氧化鋁和碳化硅及氧化鈹，被認(rèn)為是高集成度半導(dǎo)體基片和電子器件封裝的理想材料，但是氮化鋁易吸收空氣中的水發(fā)生水解反應(yīng)，使其表面包覆一層氫氧化鋁薄膜，導(dǎo)致熱導(dǎo)通路中斷且聲子的傳遞收到影響，并且大含量填充的聚合物粘度會大大提高，不利于生產(chǎn)加工。

為了獲得同時具有高熱導(dǎo)、耐腐蝕、易加工的材料，往往在高分子聚合物中填充氮化鋁微球，而傳統(tǒng)的氮化鋁粉末常見的制備方法有：鋁粉直接氮化法、氧化鋁碳熱還原法、自蔓延高溫合成法、化學(xué)氣相沉積法、等離子體法、溶膠凝膠法。其中，鋁粉直接氮化法成本低廉、工藝簡單，但產(chǎn)物氮化不完全、易團聚，難以合成高純度、細(xì)粒度的產(chǎn)品；氧化鋁碳熱還原法合成產(chǎn)物純度高、粒度均勻，但反應(yīng)溫度高、保溫時間長、需后期除碳；自蔓延高溫合成法反應(yīng)速度快、節(jié)能環(huán)保、產(chǎn)物活性高，但反應(yīng)難控制、純度不高、產(chǎn)物極易團聚；化學(xué)氣相沉積法合成產(chǎn)物純度高、顆粒形貌好，但原料成本高昂、設(shè)備要求高、不宜工業(yè)生產(chǎn)；等離子體法合成產(chǎn)物粒度細(xì)、比表面積大、純度高、活性高，但設(shè)備昂貴復(fù)雜、能耗高、不宜工業(yè)生產(chǎn)；傳統(tǒng)溶膠凝膠法工藝簡單、合成產(chǎn)物純度高、顆粒分布均勻，但原料常用有機鋁鹽，成本相對偏高。

而用于填充聚合物以提高熱導(dǎo)性能的氮化鋁微球需要避免出現(xiàn)球形度不夠、密度小、松散多孔、易團聚等問題。

201510276621.7.一種球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法，將氮化鋁粉末、粘結(jié)劑、助燒劑，分散劑在有機溶劑中進行混合，配成漿料，通過噴霧造粒制得球形氮化鋁團聚體作為造粒料，再經(jīng)高溫煅燒、球磨分散工藝制得球形氮化鋁粉末；具體制備方式如下：步驟一，配料：將氮化鋁粉末、粘結(jié)劑、助燒劑，分散劑、酒精按照質(zhì)量百分比配料：氮化鋁粉體30％-60％，粘結(jié)劑0.03％-5 ％，助燒劑2％-10％，分散劑0.5％-5％，酒精30％-65％；步驟二，配制漿料：采用球磨，攪拌、或超聲波分散將步驟一中原料進行混合，制成穩(wěn)定的漿料；步驟三，噴霧造粒：將步驟二中制備的漿料通過蠕動泵控制進料加入噴霧造粒機中，通過控制料漿進口、出口溫度，噴霧壓力，得到氮化鋁造粒料；步驟四，煅燒:將制得氮化鋁造粒料置于燒舟中，在流動氮氣氣氛下于燒結(jié)爐中煅燒；步驟五，球磨分散制得球形氮化鋁粉末。采用這種方法制得的氮化鋁粉末球形度及密實度均不高，無法應(yīng)用到高端的電子元器件領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容

因此，針對上述的問題，本發(fā)明提供一種氮化鋁微球的制備方法，解決采用現(xiàn)有技術(shù)制備的氮化鋁球形度不高、密實度不夠及易團聚的問題。