[發(fā)明專利]一種提取油菜苔結(jié)合態(tài)多酚的方法

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• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113041278A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設計）人: 胡璐曼;謝文杰;駱麗如;唐忠海
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南農(nóng)業(yè)大學
• 主分類號: A61K36/31
• 分類號: A61K36/31;A61K135/00;A61K127/00
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本發(fā)明涉及一種從油菜苔中提取結(jié)合態(tài)多酚的工藝技術(shù)，其步驟為油菜苔粉末經(jīng)80％丙酮超聲，過濾后所得濾渣進行凍干，之后用2mol/L NaOH溶液進行水浴，然后用6mol/L的鹽酸將溶液pH值調(diào)至2，過濾后的濾液使用乙酸乙酯進行萃取，萃取液經(jīng)濃縮后冷凍干燥得到油菜苔結(jié)合態(tài)多酚。該工藝大大地提高了結(jié)合態(tài)多酚得率和純度，整個分離過程對環(huán)境要求不高，純度最高，分離材料便宜易得，分離操作過程簡單，人工易控制，且純化效率高。

所屬技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種提取油菜苔中結(jié)合態(tài)多酚的工藝，屬于植物提取技術(shù)領域。

背景技術(shù)

油菜苔為十字花科植物，油菜的嫩莖葉，別名蕓苔、寒菜、胡菜、苦菜、苔芥,性涼，味甘，入肝、脾、肺經(jīng)，具有活血化瘀，解毒消腫，寬腸通便，強身健體等功效。油菜苔的食療作用在于降低血脂，解毒消腫，寬腸通便，強身健體等。

結(jié)合態(tài)多酚主要是指結(jié)合于細胞壁上的一些水合單寧酸和原花青素，通常通過化學或者酶處理方法，打破多酚物質(zhì)與細胞壁結(jié)合的化學鍵，才將其分離出來的部分。結(jié)合態(tài)多酚具有各種生物活性；抗氧化潛力、抗炎活性強，在抑制結(jié)腸癌細胞生長和集落形成方面十分有效；同時還具有有效誘導人結(jié)腸癌細胞的細胞周期停滯和細胞凋亡的活性。

公開號為CN104189582A的中國專利公開了一種谷糠內(nèi)殼結(jié)合態(tài)多酚及其制備方法,以及該多酚在制備抗腫瘤藥物和保健食品中的應用。其制備方法是將純天然谷糠內(nèi)殼粉碎后,稱取適量,用預冷 80％丙酮充分攪拌混勻后將混合物離心,收集殘留固體物質(zhì)用2mol/L NaOH消化；消化一定時間后用濃鹽酸滴定終止消化,使溶液pH為7；隨后加入正己烷和乙酸乙酯萃取數(shù)次除去脂質(zhì)；離心收集上清；將上述提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至一定體積,再真空冷凍干燥成粉末,即得到谷糠內(nèi)殼結(jié)合態(tài)多酚。體外抗腫瘤實驗表明，該結(jié)合態(tài)多酚具有廣譜性抗腫瘤活性,為開發(fā)研制新型抗癌保健品或藥物提供了可能。

公開號為CN111514174A的中國專利公開了一種沙棘果結(jié)合態(tài)多酚的提取方法,包括以下步驟；1) 取新鮮的沙棘果適量,清洗干凈后榨汁制成沙棘果汁備用；2)按照沙棘果和乙醇的重量體積比為1g： 10～15mL的量量取乙醇溶液,-18～-22℃下預冷,然后將乙醇溶液加入步驟1)中制好的沙棘果汁中, 攪拌均勻后離心,棄上清液,收集殘渣,重復進行1～2次；3)將步驟2)中收集的殘渣中加入2M的NaOH 堿水解液,在室溫下充分攪拌至殘渣完全消化,然后加入適量的濃鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH至中性；4) 將步驟3)中制備的溶液離心,離心后取上清液棄沉淀,然后在上清液中加入等體積的乙酸乙酯萃取, 且重復萃取4-5次后離心取下層水相,即得到結(jié)合態(tài)多酚提取液；5)將步驟4)中得到的結(jié)合態(tài)多酚提取液在45-50℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去殘留有機溶劑,然后在真空冷凍干燥水溶液至形成粉末,即得到結(jié)合態(tài)多酚樣品。

公開號為CN109222096A的中國專利公開了一種胡蘿卜膳食纖維中結(jié)合多酚的提取方法，包括以下步驟；(1)取胡蘿卜副產(chǎn)品烘干粉碎得到胡蘿卜粉,將胡蘿卜粉以料液質(zhì)量比1∶8.5與去離子水混合,之后依次加入耐高溫α-淀粉酶、木瓜蛋白酶和糖化酶分別水解30min以去除淀粉和蛋白質(zhì)；將水解的混合物經(jīng)90％的乙醇和丙酮洗滌之后真空干燥得到胡蘿卜膳食纖維。(2)將步驟(1)得到的胡蘿卜膳食纖維加入棕色螺旋管中用氫氧化鈉溶液處理,同時沖入氮氣以隔絕空氣反應4h,之后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至1.5-2之間并放置10min；然后加入兩倍體積的乙醇溶液萃取30min,過濾,如此反復操作 2-4次,合并每次操作所得的濾液；將濾液真空濃縮后冷凍干燥得到結(jié)合多酚。

結(jié)合態(tài)多酚在油菜苔中有一定含量，且原料簡單易得，分布廣泛，價格便宜。目前國內(nèi)外公開的文獻資料尚未有對其進行綜合研究和開發(fā)利用的，因而對油菜苔中結(jié)合態(tài)多酚的提取研究有一定的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：凍干過后的油菜苔粉末經(jīng)丙酮超聲、凍干、用堿溶液水浴提取、調(diào)節(jié)pH、乙酸乙酯萃取、濃縮、凍干制得結(jié)合態(tài)多酚粗提物。

因此，本發(fā)明提供一種制備結(jié)合態(tài)多酚粗提物的方法，步驟包括：