[發明專利]一種2,4,6-三硝基苯甲酸的合成新工藝

有效

• 申請號: 202110392279.2
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113149844B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 陳麗珍;張茹新;趙鑫華;趙嘉翔;何佳遠;王建龍
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/57
• 代理公司: 太原倍智知識產權代理事務所(普通合伙) 14111
• 代理人: 張宏

1.一種2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將2,4,6-三硝基甲苯在60℃下溶于乙醇中，得到2,4,6-三硝基甲苯的醇溶液；

（2）依次向反應器中加入乙醇、氫氧化鈉、催化劑，催化劑為氧化銅，升溫到一定溫度時通入氧氣；

（3）將步驟（1）得到的2,4,6-三硝基甲苯的醇溶液滴加至反應器中，進行催化氧化反應；

（4）過濾反應液，濾餅洗滌后干燥至恒重；

（5）將濾餅溶于水中，加入鹽酸調節溶液pH值，靜置過濾；

（6）將濾液用有機溶劑萃取，萃取三次，合并萃取液；

（7）萃取液經蒸發、常溫下自然干燥后，即得所述的2,4,6-三硝基苯甲酸。

2.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工藝，其特征在于：步驟（1）中， 2,4,6-三硝基甲苯和乙醇的摩爾比為1：30~50。

3.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工藝，其特征在于：步驟（2）中，按摩爾比計：乙醇、氫氧化鈉和催化劑的加量分別為2,4,6-三硝基甲苯的30~50倍、4倍和0.2倍，升溫至溫度為50~70℃，每分鐘通入氧氣的體積為2,4,6-三硝基甲苯體積的0.1~0.2倍。

4.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工藝，其特征在于：步驟（3）中，2,4,6-三硝基甲苯的醇溶液的滴加時間為2~4h，成熟反應時間為3~5h。

5.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工藝，其特征在于：步驟（4）中，洗滌濾餅的洗滌劑為乙醇，按摩爾比計：乙醇的用量為2,4,6-三硝基甲苯的20~25倍，洗滌次數為3次，烘干溫度為40℃。

6.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工藝，其特征在于：步驟（5）中，按體積比計：水的用量為2,4,6-三硝基甲苯的60~100倍，調節pH值為0.5~1.5，靜置時間為2h。

7.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工藝，其特征在于：步驟（6）中，萃取劑為乙醚，按體積計：乙醚的用量為步驟（5）中水體積的0.3~0.5倍。