[發(fā)明專利]一種制備1,3,5-三硝基苯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110392240.0
• 申請(qǐng)日: 2021-04-13
• 公開（公告）號(hào): CN113149843B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳麗珍;張茹新;趙鑫華;趙林秀;王建龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中北大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C201/12
• 分類號(hào): C07C201/12;C07C205/06
• 代理公司: 太原倍智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 14111
• 代理人: 張宏

1.一種制備1,3,5-三硝基苯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）量取一定量的甲醇，將其倒入至裝有溫度計(jì)和攪拌裝置的第一容器中，稱取一定量的TNT，將其加入至第一容器內(nèi)的甲醇中，升溫至預(yù)定溶解溫度，使TNT完全溶解，得到TNT醇溶液；

（2）量取一定量的水，將其倒入至裝有溫度計(jì)、攪拌及回流裝置的第二容器中，稱取一定量的亞氯酸鈉，將其加入至第二容器內(nèi)的水中，室溫下使亞氯酸鈉完全溶解，得到亞氯酸鈉水溶液；

（3）用2M鹽酸調(diào)節(jié)步驟（1）中的TNT醇溶液的pH值，然后將TNT醇溶液升溫至反應(yīng)溫度；

（4）將步驟（2）中的亞氯酸鈉水溶液滴加到步驟（3）中的TNT醇溶液中，并恒溫反應(yīng)一定時(shí)間；

（5）過濾、洗滌、重結(jié)晶，即得到所述的1,3,5-三硝基苯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1,3,5-三硝基苯的方法，其特征在于：步驟（1）中，TNT與甲醇的加量比為1:10g/mL，預(yù)定溶解溫度為50~60℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1,3,5-三硝基苯的方法，其特征在于：步驟（2）中，亞氯酸鈉與水的加量比為1:2g/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1,3,5-三硝基苯的方法，其特征在于：步驟（3）中，調(diào)節(jié)TNT醇溶液的pH至5~6，升溫至反應(yīng)溫度50~60℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1,3,5-三硝基苯的方法，其特征在于：步驟（4）中，亞氯酸鈉水溶液的滴加量與TNT醇溶液的體積比為1:1.6~1:6.3，恒溫反應(yīng)時(shí)間為3~8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1,3,5-三硝基苯的方法，其特征在于：步驟（5）中，洗滌溶劑為熱水、重結(jié)晶溶劑為乙醇。